179460. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrozamin-tartalmú dinitro-anilinek tisztítására
MAGYAR NÉPKÖZT ARS AS AG SZABADALMI LEÍRÁS 179460 Bejelentés napja: 1978. VIII.14. (El—804) Uniós elsőbbségei: 1977. VIII. 17.(825,345), 1978.11.17.(878,835) ORSZÁGOS TALALMANY! HIVATAL Közzététel napja: 1982. II. 27. Megjelent: 1984. IV. 30. Nemzetközi osztályozás: NSZ03: C 07 C 87/60 Feltaláló: Szabadalmas: Eizembei Richa.J Frank szerves \x6yész, Greenwood, Amerikai Egyesült Államok Eli Lilly and Company, Indianapolis, Indiana, Amerikai Egyesült Államok Eljárás nitrózamin-tartalmú dinitroanilinek tisztítására 1 2 A találmány tárgya eljárás nitrózaminok eltávolítására dinitroanilinekből. A Russian Chem. Rev. 40 (1) 34-50 (1971) (Eng.) az alifás N-nitrózaminok kémiáját általános szempontok szerint, többek között a nitrózaminok reakció- 5 készségét ismerteti. A közlemény említést tesz a nitrózaminoknak brómmal és kénsavval történő reakciójáról is. A lieb. Ann. 151 366 (1969) cikkben a szerzők leírják, hogy nitrozóbenzilamint brómban feloldottak és termékként a mono- és dibróm-dibenzilami- 10 nokat nyerték. A hidrogénbromidot hatásos denitrozáló szerként írták le (Chem. Abst. 6,2434-5 és Arzneimittel Forsch. 20, 1513). A Br2Cl2-nak és a jelen találmányban alkalmazott többi vegyületnek denitrozáló szerként történő felhasználásáról az előzőekben 15 említett közleményekben nem tettek említést. Számos, a kereskedelemben már forgalomban levő herbicid (gyomirtó szer) hatóanyaga valamely dinitroanilin vegyület. Nemrég egy új analitikai készüléket fejlesztettek ki, amely thermal energy analyzer (TEA) 20 néven ismeretes, lásd a J. Chromatogr. 107 (1975), 351 és az ott említett irodalmi hivatkozásokat, továbbá az IARC Scienticif Publication (International Agency for Research on Cancer. Lyon, 1974) 9. számában a 40. oldalon megjelent „Környezetünkben 25 előforduló N-nitrozó vegyületek” című cikket. A TEA analízis felhasználható speciálisan nitrozó-csoportok (-NO) kimutatására, és alkalmas a nitrozó-csoportoknak még 0,02 ppm koncentrációban történő kimutatására is, mely koncentráció sokkal jq kisebb, mint amit az eddig használatos analitikai technikákkal kimutatni lehetett. A különböző dinitromilineknek TEA-val történő analízise mutatja, hogy számos dinitroanilin igen kis mennyiségű nit'ozóamint tartalmaz. Azonban egészen kis mennyiségű nitrózamin jelenléte sem kívánatos, mert kimutatták, hogy bizonyos nitrózaminok állatokra karcinogén (daganatot okozó) hatásúak. A jelen találmány tárgya eljárás a nitrózaminok eltávolítására dinitroanilinekből. Ez azért kívánatos, hogy megóvjuk az embereket és a jószágot a nitrózamin oknak egy lehetséges forrásától. À találmány szerinti eljárás során a nitrózamint tartalmazó trifluralint vagy dini tramini - folyékony állapotban, így olvadékban vagy inert szerves oldószeres oldatban molekuláris brómmal, molekuláris klórral, vagy N-brómszukcinimiddel reagáltatunk, 70 és 110 °C közötti hőmérsékleten. A dinitroanilinek, melyeknél a jelen találmány szerinti eljárást alkalmazzuk a következők: (1 ) 4-trifluormetil-2,6-dinitro-N JS -di-n-propilanilin (trifl urálin), (2) 4-triíluormetil-2,6-dinitro-3-amino-N,N-dietilanilin (dinitramin). Általában a dinitroanilinek előállítása értelemszerűen a trifluralin előállítására leírt reakcióegyenlet szerint történik (I reakcióegyenlet). Feltételezzük, hogy a nitrálásnál visszamaradó nitrogénoxidok kis VWS)
