179439. lajstromszámú szabadalom • Eljárás0,0-dimetil-2,2,2-triklór-hidroxietil-foszfonát-gyártás anyalúgjának feldolgozására
179=139 U talmát hevítés során csak 140 °C, fölött kezdi le-2. Példa 5 30%-os keményítő szuszpenziót 120 °C-on történő elcsirizesítes után lehűtünk 80 °C-ra, és 0,2 súlyszázalék alfa-amilázt hozzáadunk, majd 20 percig parciáli- 10 san előhidrolizáljuk. A hidrolizátumot sterilezzük, és 50 °C-ra hűtve 5 egység/g keményítő ciklodextrin transzglikoziluz enzimkészítményt adunk hozzá, majd 4 óra elteltével 5 térfogatszázalék toluolt. A konverziót 2-7 napig folytatva érjük el az optimális ciklo- 15 dextrin kitermelést. A konverziós terméket vízzel kétszeresére hígítjuk, felforraljuk az enzim inaktiválása céljából, majd 70 °C-on 50 térfogat% 96%-os etanolt adunk hozzá. Az így kapott zagyot visszahűtjük 40 °C-ra és leszűrjük. Figyelembe véve, hogy a szűrlet 20 szárazanyagának kb. 70%-a beta-ciklodextrin, ebből a szűrletből olyan mennyiséget adunk a triklórfon anyalúghoz, hogy az elégséges legyen a triklórfon bomlása révén keletkező DDVP-nek, valamint az eredetileg az anyalúgban levő DDVP-nek a DDVP-beta- 25 -ciklodextrin komplexszé történő alakításához. A komplex kristályok ugyanúgy válnak ki, mint az 1. példánál leírtak szerint, és az alkalmazott további eljárás ugyanaz, valamint az analitikai eredmények is azonosak. 30 3. Példa Az 1. példa szerinti előállított DDVP-ciklodextrin 35 komplexből a DDVP kvantitatíve visszanyerhető oly módon, hogy a komplexet háromszoros mennyiségű forró etanollal extraháljuk, és leszűrjük. Az alkoholos oldatból az alkoholnak vákuumban történő lepárlása után visszamarad a tiszta DDVP, A kiextrahált ciklo- 43 dextrin a reakcióhoz újra felhasználható, tehát mint katalizátor és mint karrieranyag regeren álható. A komplexbe zárt anyag azonosítása papír és rétegkromatográfiásan, az UV spektrum alapján, és a 45 25 °C-cn mért refrakciós index meghatározásával történt A DDVP refrakciós indexre 25 °C-on irodalmi adatok szerint n = ] ,452, az általunk mért érték az anyalúgból előállított DDVP-re n = 1,455. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 0,0-dimetil-2,2,2-triklór-l-hidroxietil-foszfonát gyártás anyalúgjából és 0,0-dimetil-2,2,2- -triklór-l-hidroxi-etil-foszfonát és 0,0-dimetil-0-(2,2- -diklór-vinilj-foszfát kinyerésére azzal jellemezve, hogy az anyalúg pH-ját alkáiifémhidroxiddal közel semleges, előnyösen 8-10 értékre állítjuk be, az elegyhez 100 g anyalúgra számítva 0,2 -1,0 g ciklodextrin' adunk, az elváló olajos fázist elkülönítjük, belőle az 0,0-dimetil-Q-(2,2-diklór-vinil)-foszfátot izoláljuk, a vizes fázist felmelegítjük, ciklodextrint - előnyösen 1 mól 0,0-dimetil-0-{2,2- diklór-vinil)-foszfátia számítva mintegy 1-1,2 mól mennyiségben - adunk hozzá, és a képződő ciklodextrin-0,0- -dimeti! 0-(2,2-diklór-vinil)-foszfát komplexet elkülönítjük és belőle a 0,Q-dimetil-0-(2,2-diklór-vinil)-foszfátot kívánt esetben felszabadítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganaíosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 8-10 pH értékre lúgosbólt anyalúg 100 g-jára szánu'tva előnyösen 0,5 g ciklodextrin hozzáadásával katalizáljuk az 0,0-dimetí!-2,2,2-triklór-l -hidroxietil-foszfonátnak 0,0-dimetil-0-(2,2-diklór-vinil)-foszfáttá történő átalakulását. 3. Az 1-2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatcsítási módja, azzal jellemezve, hogy a komplexből a 0,0-dimetil-0-(2,2-diklór-vinil)-foszfátot alifás alkohollal, acetonnal, éterrel, vagy észterrel történő kezeléssel szabadítjuk fel. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy etanolt alkalmazunk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy Bacilus-maceráns-amilázzal elfolyósított, beta-ciklodextrint tartalmazó enzimes konverziós levet alkalmazunk. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatcsítási módja, azzal jellemezve, hogy beta-ciklodextrhit alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.4138 - Zrínyi Nyomda, Budapest 3
