179389. lajstromszámú szabadalom • Eljárás furfurol vákuum-rektifikálása során képződő kátrány kinyerésére
MAGYAR NÉPKÖZTARSASAG SZABADALMI LEÍRÁS 179389 £ Bejelentés napja: 1980. IX. 24. (2335-80) Lengyelországi elsőbbsége: 1979. IX. 24.(P—218513) Nemzetközi osztályozás: NSZO3: B 01 D 11/04, C 07 D 307/48 ORSZÁGOS találmányi Közzététel napja: 1981. XII. 28. HIVATAL Megjelent: 1983. XII. 30. Feltalálók: Szabadalmas: Bronikowski Jan Kizysztof vegyészmérnök, Plaskura Andrzej gépészmérnök, Biuro Projektów i Realizacju Gliwice, Maciejewski Zdzislaw vegyészmérnök, Rutkowska Elzbieta vegyész- Inwestycji Przemyslu Syntezy mérnök Kedzierzyn, Lengyelország Chemicznej Prosyncnem, Gliwice, Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej Blachownia, Kedzierzyn-Kozle, Lengyelország Eljárás furfurol vákuum-rektifikálása során képződő kátrány kinyerésére 1 A találmány tárgya eljárás kátrány kinyerésére furfuroldehidratáló és -rektifikáló oszlopból. A furfurol rektifikálását 30 Hgmm-es vákuumban és az ennek a nyomásnak megfelelő forrásponton végzik. 5 Az eljárásnak ebben a fázisában kátránytermékek képződnek. A képződő kátránytermékek mennyiségének csökkentésére irányuló eljárások jól ismertek. Például a 2 031 389 számú Német Szövetségi Köz- io társaság-beli szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint a furfurolt túlhűtik a polimerképződés elkerülése érdekében. Ezt úgy érik el, hogy a forró furfurolt granulált szénágyon vezetik keresztül. Korábban a furfurol vákuumrektifikálása során 15 képződő kátrányt folyamatos vagy szakaszos eljárással nyerték ki. A folyamatos kinyerési módszert a paraméterek állandósága jellemzi, de a kátrányban levő nagy furfurolkoncentráció miatt a kapott kátrányfrakciót újra kell desztillálni. Ennek követ- 20 keztében beruházási és eljárási többletköltség lép fel, valamint az újbóli desztilláció során további furfurol veszte ség jelentkezik. A Csirlin, J. A. és munkatársai cikkében [Gidrolizn. i Lesokhim. Prom 18 (4), 4—7. (1965)] részle- 25 tezett eljárás során a vákuumdesztillációs oszlop fenéktermékét folyamatosan tartályokba vezetik. E termék 90 súly% furfurolt és csupán 10 súly% kátrányterméket, valamint más magas forráspontú frakciót tartalmaz. A fenti furfurolmennyiség vissza- 30 *■> nyerése érdekében a fenékterméket ismételten desztillálják. A szakaszos eljárásnál az oszlopban a vákuumot meghatározott időszakonként megszüntetik. A kátrányt gravitációs úton távolítják el az oszlopból. E kinyerési módszer elkerülhetővé teszi a furfurol feldúsulását a kátrányfrakcióban, azonban a rektifikáló oszlopban meggyorsul a szennyeződések képződése, nem beszélve a folyamatos eljáráshoz viszonyított olyan hátrányokról, mint a kisebb termelékenység és a vákuum ismételt létrehozásából eredő energiafelhasználási többlet. A találmány célja mindkét módszernél a hátrányosságok kiküszöbölése és csak az előnyös műveletek megtartása. A találmány szerinti eljárás során a kátrányt szakaszosan vezetjük a vákuumrektifikáló oszlop aljával összekötött felfogótartályba, miután a felfogótartályban és az oszlop alsó részében a nyomást kiegyenlítettük. A felfogótartály és a vákuumrektifikáló oszlop közötti vezeték elzárása után a kátrányt frakcióvisszafolyatás alkalmazásával átmossuk. E módszer abban áll, hogy a vákuum és a felfogótartály közötti kapcsolat megszüntetése után a kátrányt a nyers furfurol desztillációs tisztítása során kapott metanolfrakcióval vagy ennek a frakciónak a kátránnyal képzett elegyével kimossuk. A felfogótartályból kivett kátrányadagot — legalább 1:1, előnyösen 2 :1 oldószer-kátrány súlyarányt alkalmazva - 20—50 °C hőmérsékletű tiszta metanolfrakcióval vagy ugyanilyen hőmérsékletű, ke.-179389
