179286. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indikátorelektróda előállítására kxantogenát ionkoncentráció potenciometriás meghatározásához
MAGYAR SZABADALMI 179286 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS Nemzetközi osztályozás: w Bejelentés napja: 1979. II. 16. (PO-687) Lengyelország-beli elsőbbsége: 1978. II. 21. (P—204 791) NSz03: G 01 N 27/30 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1981 XII. 28. HIVATAL Megjelent: 1983. XII. 30. Feltaláló: Kowal Andrzej vegyész, Krakkó, Lengyelország Szabadalmas: Polska Akadémia Nauk, Zaklad Katalizy i Fizykochemii Powierzchni, Krakkó, Lengyelország Eljárás indikátorelektróda előállítására xantogenát ion-koncentráció potenciometriás meghatározásához 1 A találmány tárgya eljárás xantogenát ionok koncentrációjának potenciometrikus meghatározására alkalmas másodrendű indikátorelektróda előállítására. A találmány szerinti eljárást oly módon végezzük, hogy egy ezüst elektródát első lépésben galvanosztati- 5 kus oxidációnak vetünk alá, majd az elektródát valamely ezüsttel jól oldódó sót képező aniont tartalmazó só vizes oldatában, célszerűen kálium-nitrát oldatban redukáljuk, majd az így előkezelt elektródát adott esetben kálium-xantogenát-oldatban rövid ide- 10 ig tartó galvanosztatikus redukciónak vetjük alá, majd ezt követően az elektródát ugyanebben az oldatban állandó feszültség mellett oxidáljuk, majd az ily módon homogén ezüst-xantogenát réteggel ellátott elektródát néhány napig vízben tartva kondíció- 15 náljuk, majd az elektródát xantogenát-ion tartalmú oldatok mérésére alkalmazzuk. Az eddig ismert, a xantogén-ion koncentrációjának meghatározására szolgáló potenciometrikus eljárások a xantogén oldat potenciometrikus titrálásán 2q alapszanak, a vizsgálathoz felhasznált indikátor-elektróda fém- vagy fémszulfidból készül. A titráláshoz az indikátor-elektróda fémjével megegyező fém-nitrát vagy fém-szulfát oldatot használnak, vagy olyan fém-só oldatát, amely oldat kationjai reakcióba 25 lépnek az elektród szulfidjával. A leggyakrabban ezüst-, réz- vagy ezüstszulfid-elektródot alkalmaznak. Ezt a vizsgálati módszert ismertetik: Rietz, C.: Progress in Mineral Dressing 417, (1958), Stockholm, Oktawiec, M., Prace Instytutów Ministerstwa Hut- 30 2 nictwa, 6, 184, (1954), Plaskin, I. N. és társai: Zavodszkaja Laboratorija, 22, (1), 28, (1956), Haiduc, J., Beicu, S., Liteanu, C.: Rev. Roumanie de Chimie, 22, 427, (1977). Ismeretesek olyan megoldások is, ahol ezüst, arany, platina, réz vagy higany elektródákat xantogenát vizes oldatába helyeznek, és ahol az elektród másodrendű elektródként szerepel [Kakovszkij, J. A.: Fiziko-chimija flotacionnych procesov, Niedra, (1972), 301-314, Moszkva, Kalmakov, A. A.: Izv. Wyssz. Ucz. Zaved. Cvetnaja Metallurgia, Ur 2,40, (1960), Pomianowski, A.: Zeszyty Naukowe UJ, 8, 87, (1963)]. A fenti irodalmi helyek ismertetése szerint az elektród-potenciál értéke az elektród fémjének, e fém kismértékben oldódó sójának, valamint a só anionját tartalmazó vizes oldat potenciáljából tevődik össze. Az elektród folyamatnak ebből az értelmezéséből adódik, hogy a kismértékben oldódó xantogenát-fémsó spontán leülepedik a fém elektródon, amely jelenség a só kismértékű oldhatóságának tudható be. A fent említett megoldásokat a gyakorlatban kismértékben alkalmazzák, minthogy ezek az eljárások kevéssé reprodukálható eredményeket adnak. A találmány feladata, hogy olyan másodrendű indikál tor-elektródot állítson elő, amely jól reprodukálható eredményeket ad, és az elektród potenciálja hosszabb idő alatt sem változik számottevően. Az eddig alkalmazott másodrendű elektródok potenciál 179286