179272. lajstromszámú szabadalom • Fungicid kompoziciók

9

179272

10

Elemanalízis

R

®N

Tapaszta-Fizikai

Megjegyzés

lati képlet

jellemzők

számított, %

talált,

%

ch3

ch2-H$(CH2CH2OH)3

c8h22no6p

op:50 °C

C

37,1

37,19

vízben 1 órán

oldható

H

8,5

8,30

keresztül vissza-N

5,4

5,3

folyató hűtő

P

11,95

12,16

alatt forralva

ch3

hS(CH2CH2OH)3

c9h24no6p

op:40 °C

C

39,58

39,81

vízben 1,5 órán

yn-H

8,8

8,98

keresztül visszach3

N

5,12

5,30

folyató hűtő

P

11,3

11,11

alatt forralva-c2h5

anilinium

c8h14no3p

op: 62 °C

C

43,7

47,26

vízben 30 percen

oldható

H

6,9

7,05

keresztül vissza-N

6,9

6,96

folyató hűtő alatt forralva,

P

15,3

15,32

acetonból átkristályosítva

ÍZO-C3H7

anilinium

c9h16no3p

op:88 °C

C

49,7

49,9

vízben 4 órán

oldható

H

7,36

7,06

keresztül vissza-N

6,45

6,36

folyató hűtő

P

14,30

14,36

alatt forralva, toluolból átkristályosítva

CH3-CH2-§H2(CH3)2

c4h,4no3p

olaj

C

34,58

34,58

1 órán kérésznl° = 1,4295

H

10,08

10,1

tül 60 °C-on

oldható

N

10,08

10,06

melegítve

P

22,3

21,95

Az (I) általános képletű alkil-ammónium-sók előállítására szolgáló további eljárás lényege az, hogy valamely ammónium-halogenidet a D. reakcióvázlat szerint dialkil-foszfittal reagáltatunk. Az eljárást 40 például Orlovskii és munkatársai ismertetik [J. Organ. Chem. USSR, 42 1924-27 (1972)].

Ezzel az eljárással az alábbi vegyületeket állítottuk elő:

45

(monoetil-ammónium)-0-etil-foszfonát

(dietil-ammónium)-O-etil-foszfonát

(trietil-ammónium)-O-etil-foszfonát

A kvatemer ammóniumsók előállítását a (tetra- 50 metil-ammónium)-0-metil-foszfonát példáján ismertetjük.

0,05 mól 0,0-dimetil-foszfítot ekvivalens menynyiségű trimetil-amin acetonban készült oldatához adunk, majd a reakcióelegyet 2 órán keresztül 55 50-60 °C-on tartjuk. Az acetont bepárlással eltávolítva maradékként erősen higroszkópos, vízoldható szilárd terméket kapunk.

Hozam: 77%.

Elemzés: C5 Hí 6N03P 60

Számított: C =35,5%,

N = 8,28%,

Talált: C =35,5%,

N = 8,22%,

H = 9,47%,

P =18,35%,

H = 9,22%,

P =18,48%. 65

Ugyanezzel az eljárással állítottuk elő a megfelelő

O-etil- és O-izopropil-származékokat is, olyan módon, hogy kiindulási anyagként 0,0-dimetil-foszfit helyett O-metil-0-etil-, illetve

O-metil-O-izopropil-foszfonátot alkalmaztunk. A reakciót 70-100 dC hőmérsékleten, acetonitril oldószerben valósítottuk meg, A kapott szilárd termékeket acetonból kristályosítottuk át (Tetrametil-ammóniumj-O-etil-foszfonát Hozam: 94%, op: 134 C Elemzés: C5H18N03P

Számított:

Talált:

C =39,4%, N = 7,65%, C =39,38%, N = 7,80%,

H = 9,84%, P =16,95%, H = 9,40%, P =16,90%.

(Tetrametil-ammóniuml-O-izopropil-foszfonát Hozam: 92%, op: 153 áC Elemzés: C7H20NO3P

Számított: C =42,6%, H =10,15%,

N = 7,11%, P =15,7%,

Talált: C =42,8%, H = 10,26%,

N = 7,13%, P =15,9%

A kétvegyértékű fémek sóinak előállítására alkalmas fémhalogenidet az E. reakcióvázlat szerint dialkil-foszfittal reagáltathatunk. Az eljárást például Or-