179251. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves izocianátok előállítására
9 92: i 10 3. táblázat Idő Nyers polimetilén-polifenil-poliizocianát perc 1. példa 1. sz. összehasonlító kísérlet 2 1,620 1,540 4 2,000 1,820 6 2,600 2,400 8 3,400 3,040 10 4,600 4.020 12 6,000 5,400 14 8,000 7,080 16 10,800 9,400 2. példa 80 súly% 2,4-izomert és 20 súly% 2,6-izomert tartalmazó toliléndiaminból o-diklór-benzollal 7 súly%-os oldatot készítünk, és az oldatot az 1. példában ismertetett módon foszgénnel reagáltatjuk. A fenti módon kapott reakcióelegy 500 g-os mintáját 170°C-on, atmoszferikus nyomáson gázmentesítjük úgy, hogy a reakcióelegyen 2 órán át 100 ml/perc sebességgel sósavgázt vezetünk keresztül. Sósavgázként a toluiléndiamin és foszgén fent ismertetett reakciójában képződő mellékterméket használjuk fel. A gázmentesített reakcióelegyből csökkentett nyomáson lepároljuk az oldószert, és a kapott nyers toluilén-diizocianátot az 1. példában ismertetett spektrofotometriás vizsgálatnak vetjük alá. E vizsgálat szerint a toluilén-diizocianát-oldat abszorbanciája 0,22, míg a későbbiekben ismertetésre kerülő 2. sz. összehasonlító kísérlet szerint kapott termék abszorbanciája 0,38. E két számadat egybevetéséből megállapíthatjuk, hogy a találmány szerinti eljárással javítható az izocianát színe. A fentiek szerint kapott nyers toluilén-diizocianát felhasználásával a következő összetételű kompozíciót állítjuk elő: r PPG-SV-450M (450-es hidroxil-számú poliéter-poliol, a Mitsui-Nisso Urethane ■ r Co. cég gyártmánya) 100 súlyrész Triklór-monofluor-metán (habosít ószer) 37,2 súlyrész Silicone SH—193 (a Toray Silicone Co. cég gyártmánya) 1,5 súlyrész Trietiléndiamin (33%-os dipropilénglikolos oldat) 2,0 súlyrész Dietil-etanolamin (katalizátor) 1,5 súlyrész Nyers toluilén-diizocianát 95,5 súlyrész A kompozícióból halvány bamássárga poliuretán-hab képződik. Ezzel szemben zi egyébként azonos összetételű, azonban a 2. sz. összehasonlító kísérlet szerint előállított nyers toluilén-diizocianátot tartal- 5 mazó kompozíció sötétebb színű (halványbarna) poliuretán-habot képez. A nyers toluilén-diizocianát maradékát csökkentett nyomáson desztilláljuk. Színtelen, átlátszó termék formájában 99,5%-os tisztaságú toluilén-diizo-10 cianátot kapunk, amely 0,015% hidrolizálható klórtartalmú vegyületet és 0,004% savas anyagot tartalmaz. 2. sz. összehasonlító kísérlet 15 A 2. példában közölt eljárást ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy sósavgáz helyett nitrogéngázt használunk fel. Desztilláció után 99,5%-os tisztaságú toluilén-diizocianátot kapunk, amely 0,013% 20 hidrolizálható klórtartalmú vegyületet és 0,004% savas anyagot tartalmaz. Szabadalmi igénypontok: 25 1. Eljárás szerves izocianátok előállítására szerves aminok és foszgén reakciója és a kapott termék tisztítása útján, azzal jellemezve, hogy a terméken közömbös szerves oldószer jelenlétébe'; sósavgázt vezetünk keresztül. 30 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 3-50 súly% reakcióterméket tartalmazó szerves oldószerei oldatot használunk fel. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 35 módja, azzal jellemezve, hogy 10-30 súly% reakcióterméket tartalmazó szerves oldószeres oldatot használunk fel. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy közömbös szerves ol-40 dószerként benzolt, toluolt, xilolt, klértoluolokat, klórbenzolt vagy diklórbenzolokat használunk fel. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a sósavgázt 140-230 C-on bocsátjuk át a reakcióterméken. 45 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a sósavgázt 0,5-5 óráig bocsátjuk át a reakcióterméken. 7. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1,0 kg közömbös szer-50 vés oldószeres termékoldatra vonatkoztatva 0,5-100 liter sósavgázt használunk fel. 8. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a sósavgázt töltetet tartalmazó kezelőtérbe vezetjük, és ellenáramban 55 hozzuk érintkezésbe a felmelegített reakciótermékkel. 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy sósavgázként a szerves amin és foszgén reakciójában melléktermékként 50 képződő sósavgázt használjuk fel a reagálatlan foszgén eltávolítása után. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 834050/4 - Zrínyi Nyomda, Budapest 5
