179245. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-ariloxi-3-nitráto-alkilamino-2-propanol-származékok előállítására
179245 mint etil-acetáttal, lel or of óimnál vagy diklór-metánnal-extraháljuk, a fázisokat elválasztjuk, a szerves fázist nátrium-szulfát felett szárítjuk, szűrjük, bepároljuk és /a kapott bázist vagy sóját/ kromatográfiával és/vagy kristályosítással tisztítjuk. A hőmérsékleti értékeket °C-ban adjuk meg. A következő kiviteli példák szerint előállított vegyületeket 50-80 %-os kitermeléssel állítjuk elő. ■1. példa 21,5 g l,l-dimetil-3~nitráto-propilamin-nitrátot feloldunk 200 ml metanolban és keverés közben hozzáadunk 5,4 g nátrium-metilátot, majd 24,3 g l-klór-3-o~alliloxi-fenoxi-2-propanolt és a reakclóelegyet 18 órán keresztül melegítjük 50 °C hőmérsékleten. A reakclóelegyet ezután lehűljük, szokásos módon feldolgozzuk és a kapott terméket sóvá alakítjuk. így kapunk l-o-alliloxl-fenoxl-3-/l,l-dimetil~3-nitráto-propilamino/-2-propanol-félfumarátet, melynek olvadáspontja 98-99 °0. 2.-31* példák Az 1.- példában leírtakkal analóg módon kapjuk a megfelelő ' l-klôr-3-Ai0-2-çropanol-szàrmazékokból vagy az l,2-epoxi-3-ArO-propán-származekokból a megfelelő nitráto-alkil-aminokkal az alábbi vegyületeket: 2. l-o-i-propil-fenoxi-3-/2-nitráto-etilamino/-2-propanol, félfumarát, Op.i 122 - 123 °C. 3. 1-o-Allil-fenoxi-3-/2-nitráto-etilamino/-2-propanol, félfumarát, Op.* 131 - 133 DC. 4. 1-/1-Naf t iloxi/—3-/2-ni tr át o-e11lami no/-2-pr opanol, félfumarát, Op.* 117 - 120 °C. 5. 1-o-Ciano-fenóxi-3-/l-metil-3-nitráto-propilamino/-2- -propanol, félfumarát, Op.: 131 - 133 °C. 6. 1-p-Acetilamino-fenoxi-3-/l-metil-3-nitráto-propilamino/-2-propanol, félfumarát, Op.* 140 - 142 °0. 7 * 1-o-Tol iloxi~3-/l-met i 1-3-n i t r át o-pr opi lamino/-2-pr opanol, félfumarát, Op.i 108 - 110 °0. 8. l-o-i-propil~fenoxi-3-/l-metil-3-nitráto-propíÍamlno/-2- -propanol, félfumarát, Op.* 130 - 132 °0. 9 * 1-/2,3-Dlmet il-fenoxi/-3-/l-met il-3-nltráto-propilamino/ -2-propanol, félfumarát, Op. 152 °C. 10. 1-o-Metoxi-fenoxi-3-/l-metil-3-nitráto-propilamino/-2- -propanol, félfumarát, Op.* 127 - 128 °C. 11. l-/p-2-i~propoxi et oxi-met i1-fenoxi/-3-/1-met i1-3-nitráto-propi1amino/-2-propanol, félfumarát, Op.* 90 - 92 °C. • 12. l-p-Metiltio-fenoxi-3-/l-metil-3-nitráto-propilamino/-2-propanol, félfumarát, Op.* 122 - 124 °0. 13 * 1-o-AIli1-fenoxi-3-/l-met i1-3-n i tr át o-pr opilamino/-2- -propanol, félfumarát, Op.* 121 - 124 °C. 14. 1-o-AIliloxi-fenoxi~3-/l-metil-3-nitráto-propilamino/-2- -propanol, félfumarát, Op.* 100 - 102 °C. 15* l-o-Propargiloxi-fenoxi-3-/l-metil-3-nifcráto-propil-amino/-2-propanol, félfumarát, Op.* 85 - 90 °C. 11
