179211. lajstromszámú szabadalom • Eljárás háromszálú hélix konformációjú neoszkizofillán előállítására
179211 2» példa Az 1. példa szerint is alkalmazott szkizofillan porból 2 g-ot feloldunk 100 ml tízben és a kolloid oldatot ultrahanggal kezeljük, 20 kHz frekvencián, 55 yUm amplitúdóval, 1 kW kimenő teljesítménnyel szobahőmérsékleten, s közben keverjük, amig 5,9 dl/g jellemző viszkozitású termék oldatát kapjuk. A 2 g terméket tartalmazó 100 ml oldathoz 45 ml THF~t' csepegtetünk /51 térfogat % THP/? amire a TSH-Neoszkizofillan kiválik. A csapadékot centrifugai-szeparátorral elkülönítjük 5.000-Neoszklzofillan port kapunk, melynek jellemző viszkozitása 7,1 dl/g. A felüluszót koncentráljuk és szárítjuk és abból szilárd anyagot kapunk, melynek jellemző viszkozitása 2,7 dl/g0 5. példa Az 1» példánál leirt eljárás szerint járunk el azzal az eltéréssel, ho^y az ultrahangos kezeléssel nyert oldathoz adandó oldószert változtatva hajtjuk végre az oldószer hozzáadását é £r~a-TSH-N eoszki zof±ld7atr--elküiünl-t-í5S'-é^-a,--Ar3—e-redményefcet--ag--l--i!— táblázat mutatja? 1. táblázat Oldószer Oldószer/teljes oldat aránya térfogat %-ban A csapadékból nyert termék /g/ Metanol 57,2 9,2 Étanol 152ÍT “572-Pr opanol 26,9 4,8 Dietil-keton 25,6 5,1 Éti1-propil-ket on 21,8 1,3 4. példa 65 mg hamut 8 mg nitrogént és 670 mg szkizofillantól eltérdpolis zachar-idot-t&rtaXmaz-ó--lQ. ^.niy.ern_azukirLO±illan1t^^IlpX- dunk 1 liter vizben és ultrahanggal kezeljük, majd száritjuk. A kapott terméket 5~5 grammonként 250-250 ml vizben feloldjuk külön-külön. Az egyik igy kapott oldatba 160 ml acetont csepegtetünk, a kapott csapadékot centrifugálássál elkülönítjük és szárítjuk, igy kapunk 4,5 g ŒSH-Neoszkizofillant, melynek jellemző viszkozitása 7,2 dl/g. A felüluszóból még visszanyerünk 2,8 dl/g jellemző viszkozitású komponenst, melynek mennyisége 0,5 g, benne 26 mg hamu, 2 mg nitrogén és 255 mg szennyezett poliszacharid. oldatba. Az oldatot 66 °C-ra melegítjük, amig a csapadék tökéletesen feloldódik, majd éjszakán át állni hagyjuk, hogy 25 °C- ra lehűljön. Az oldat centrifugáláaával és szárításával 4,6 g TSH-Heoszkizofillant kapunk, melynek jellemző viszkozitása 7*5 dl/g. A felüluszóból nyerünk még 0,4 g szilárd anyagot, melynek jellemző viszkozitása 2,5 dl/g, benne 27,2 mg hamu, 2,8 mg nitrogén és 296,8 mg szennyezett poliazacharid. 9
