179206. lajstromszámú szabadalom • Eljárás granulált zeolit-katalizátor előállítására
179206 Az egyes kezeléseket 3 órán át végezzük. Az egyes kezeléseket követően a zeolitgranulátumokat vízzel mossuk, amíg a mosóvízben több kloridion nem mutatható ki. Ezután a granulátumokat 3 órán át 120-150 °C-on szárítjuk és 6 órán át 380-550 °0-on izzítjuk. Az izzított granulátumokat ismét köpennyel ellátott berendezésbe töltjük es kétszer egymás után 40-60 °C-on, keverés közben kálciumnitrát és ritkaföldfém-nitrát 5 %-os vizes oldatát tartalmazó eleggyel kezeljük. Az oldatokat oly módon készítjük el, hogy a kiindulási zeolit 1 nátriumegyenértékére 0,3 egyenérték kalcium és 0,3 egyenérték ritkaföldfém jusson. Az e-~ gyes kezeléseket 6 órán át végezzük. Az egyes kezeléseket követően a zeolitgranulátumokat vízzel mossuk, amig a mosóvízben'* több nitrátion nem mutatható ki. Ezután a granulátumokat 120- 150 °C~on szárítjuk és 6 órán át 550 °C-on izzítjuk. Az ily módon előállított katalizátor térfogatsúlya 0,70 g/cia5, mechanikai szilárdsága 20 °C-on 0,4 kp/mm*. statikus ben-' zolkapacitása 20 °C-on 28 % és butilamin-aciditasa 0,85 mekv/g. Az előállított katalizátor kicserélődési foka kálciumra 22 %, ritkaföldfémre 19 % és hidrogénre 51 %. Az előállított katalizátorból 50 cm’-t /0,35 g/ -izotermikus reaktorba töltünk. A reaktoron 3 óra-1 térfogati sebességgel 200 °C-on, 30 at nyomáson benzol és etilén 3 : 1 arányú keverékét vezetjük át. Az etilénátalakulás 70-90 %. 14. példa A 10. példában leirt módon állitjuk elő a katalizátort, azzal a különbséggel, hogy aluminiumhidroxid-bentonit-elegy helyett kötőanyagként aluminiumoxinitrátot alkalmazunk a száraz ' kiindulási zeolit súlyára vonatkoztatott 20 %-nyi mennyiségben. Az alkálifémhidroxiddal történő kezelés elmarad. Az ily módon előállított katalizátor tér fogatsulya 0,75 g/cni5, mechanikai szilárdsága 0,6 kp/mrn2. 20 °C-on, statikus benzolkapacitása 20 °0-on 25 K és butilamin-aciditása 0,65 mekv/g. Az előállított katalizátor kicserélődési foka kálciumra 14 %, ritkaföldfémre 60 % és hidrogénre 18 %, Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás granulált zeolit katalizátor előállitására, azzal jellemezve, hogy a/ az adott esetben kötőanyaggal összekevert kiindulási zeolitot granuláljuk, a kapott granulátumokat 100-150 °0 hőmérsékleten szárítjuk, majd 380-550 °G hőmérsékleten izzitjuk. az izzított granulátumokat a periódusos rendszer II. csoportjába tartozó valamely fém sójának, előnyösen kalcium-, magnézium-, cink- vagy kadmiumnitrátnak vagy -kloridnak vizes oldatával es/ vagy vizes ammóniumsó. előnyösen ammóniumnitrát vagy -klorid oldattal kezeljük 40-90 °C hőmérsékleten, majd 100-150 °C hőmérsékleten szárítjuk és 380 - 550 °C hőmérsékleten izzítjuk, a második izzitás után kapott granulátumokat 40-90 °C hőmérsékleten a periódusos rendszer III. csoportjába tartozó valamely fém sójának, előnyösen aluminium-j-, ittrium-, lantán-, prazeodinium-, szamárium-, neodimlum- vagy cériumnitrátnak vagy -kloridnak vizes oldatával és/vagy a periódusos rendszer IV. periódusába tartozó valamely átmeneti fém sójának, előnyösen króm—, mangán-, vas-, kobalt- vagy nikkelnitrátnak vagy -kloridnak vi15
