179198. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 1-ariloxi-2-hidroxi-3- amino-propán- származékok előállítására
179198 kicsapott nyers hidrcsloridsót toluollsl lepároljuk, majd etanol és diizopropiléttr elegyébol átkristály ősit juk. Ezután a hidrokloridsót a 50, példában ismertete:t módon ismételten szambád bázissá való alakítás utján tisztítjuk, E célra elégséges^ ha a hidrokloridsót a nátrium-hidroxid-oldat adagolását megelo-r zően közel 100 ml vizhen feliszapoljuk, Izopropanolból végzett átkristályositás után 558 g mennyiségben a cim szerinti vegyületet kapjuk. Olvadásként! 133 - 134- °0< 45« példa D,L-3-&“/3-terc~butil -amino-2-hidroxi--propoxi/-f enil] -3-efcila kri lsavnibri i~hidroki ?rid 10.0 g D,L-3-lj—/■: ,3-epoxi-propoxi/-feniQ-3-*etil~akrilsavnitrilt 15 ml terc-butil-amin és 50 ml etanol elegyében visszafolyató hütő alkalmazásával 2 órán át forraljuk, majd a reakcióelegyet az 1. példában ismertetett módon feldolgozzuk. Az ekkor kapott nyers szabad bázist toluol és hexán elegyébol átkristályosítjuk. így 7,0 g mennyiségben a cim szerinti vegyük letnek megfelelő, 73 - 75 °C olvadáspontu szabad bázist kapjuk. Ezt azután az 1, példában ismertetett módon hidroklóridsóvá a-J.a.kit .j uk „ így„3 «menriy.is égbjSii.^ „aiHL.azexinti_._.vegyiileiet.__kap~ juk. Olvadáspont? 170 - 171 ü0, 46. példa D,L-3-j4- p5-/3s j4s“dimetoxi"fenetil“amino/“2-hidroxi-propoxí] - -feniw“-3-etil-akrilsavnitril-hidroklorid 15.0 g D,I-3”C4-“/2,3‘"epoxi“propoxi/“fenilj-3-etil-akrilsavnitrilt 12,0 g homoveratril-amin 100 ml etanollal alkotott oldatában 2 órán át forralunk, majd a reakcióelegyet a 39° pél^ dában ismertetett módon feldolgozzuk, így 10,3 g mennyiségben a. juim_ szerinti vegyületnek megfelelő, 105 - 104 °0 olvadáspont tu szabad bázist kapjuk. Ezt azután az 1, példában ismertetett módon hidrokloridsóvá alakitjuk, így 7 »5 g mennyiségben a cim szerinti vegyületet kapjuk. Olvadáspont! 120 -121 °C, 47c példa D,L~3“f4-f3"/N-fenil“piperazino/-2“hidroxi-propoxi]-fenil<-3" -etil-akrilsavnitril-dihidroklorid 10?0 g D,I/“3"“Di-“/2?3”epoxi-propoxi/“fenil]-3-etil-akrilsavnitrilt 11,0 g N-fenil-piperazàn 50 ml etanollal alkotott oIda b ábán --vis s za f-e 1-y até-hübo - a lka Iraaz ásáva-l-2-ór án áb-f erra— lünk, majd a reakcióelegyet'5 °0-ra lehűtjük, amikor is a szabad bázis kristályosodik ki. Mennyisége 8,2 g, olvadáspontja 110 - 115 °C, Ezt azután az 1, példában ismertetett módon 4,19 ml 10 n sósavoldattal hidrokloridsóvá alakit jak. így 8,1 g mennyiségben*a cim szerinti vegyületet kanjuk. Olvadáspont: 202 - 204 °Cc 48» példa D, L-3ä:L4~T3"p'b“/2”hidroxi~etil/-piperazinoJ -2-hidroxi-propoxi} - —fenij ~3-etil^akrilsavnitril^d.ih.idrohlarm.d_ — 10.0 g D,L~3-&“/2,3-epoxi-propoxi/-fenií] -3-etil-akrilsavnitri.lt 6,0 g N~/2-hidroxi~etil/-piperazin 50 ml etanollal alkotott oldatában a 45= példában ismertetett módon reakcióba viszünk, illetve a reakcióelegyet a 30, példában ismertetett módon 2,0 liter vizet használva feldolgozzuk. így 6,4g mennyiségben a 80 - 81 °G olvadáspontu szabad bázist kapjuk, amelyet azután 3»57 ml 10 n sósavoldattal hidrokloridsóvá alakitunk. így 7»2 g mennyiségben a óim szerinti vegyületet kapjuk. Olvadáspont
