179197. lajstromszámú szabadalom • Eljárás palládium tartalmú hordozós katalizátor előállítására

P9197

9

6

palládiumacetát ;

23,4

S

kadmiumacetát ;

26,6

S

káliumacetát ;

1,8

S

mangánacetát

345

ml

ecetsavban.

Száritás után a katalizátort széndioxid-áramban atmoszférikus nyomáson 100 °C-ra feImelegitjük, majd a széndioxidhoz 1 % butilént adunk, inig 10 NI butilén halad át a katalizátor felett /= 10 mól butilen/1 mól palládium/. A kész katalizátort sz éndioxid—áramban-hagyjuk—űehülni-- és—e z~oy?~-snly?S'-pad'ládi-timot, 1,7'suly%-kadmiumot, 1,9 suly% káliumpt és 0,07 suly% mangánt

ta

rtaJ.mg|£aiizátor teljesitménye az 1. példában vizsgált tételek mellett 47Q-5Ö5 g vinilacetát/liter katalizátor.

felh.

5« példa

2

530 g 180 m /g fajlagos felületű és 0?7 ml/g pórustérfogatu-kovasav hordozót az alábbi oldatkeverékkel impregnálunk az 1. példa szerint:

24,'4

S

païladi umacetaTtl

26,6

S

káliumacetát ?

200 valamint

ml

ecetsavban,

34,6

S

frissen kicsapott báriumaurát /4,6 g báriumaurát 30 g,vizben/

14Ó

ml

ecetsavban.-JL.sz áritat t.kataűizátort_nitrogénáraiíiban._^_.bar^ny.ojiiá£...iae.l“

lett 160 C-ra felmelegitjük, majd 99:1 százalékarányban nitrogén-hidrogén gázkeverékkel redukáljuk, a redukált katalizátort nitrogénáramban hagyjuk kihűlni. A kész katalizátor 2 suly% palládiumot, 0,5 suly% aranyat és 1,9 suly% káliumot tartalmaz;

Az 1. példában leirt feltételek mellett vizsgálva a katalizátor teljesitménye 950 g vinilacetát/liter katalizátor, h.

6, példái

500"g"lv~pé Ida—s zeri ntri— kovas ava s—hord ó zó t~30? 5 g^vanadiiacetilacetonátot 360 ml ecetsavban feloldva /5Q %-os/ impregnálunk és száritjuk. Az impregnált katalizátorra a következő oldatot visszük fel:

24,4 g palládiumacetát ;

26,6 g káliumacetátj

340 ml ecetsavban»

_r_ _3záritás után a katalizátort nitrogénáramban /2Q liter nitrogén/h/ 200' °C-ra "f ©“Imelegit jük7 kaâiidir^ reaktor elé kapcsolt 20 °G-ra beállított, metanollal töltött mosópalackon vezetjük keresztül, mig abból 6 g metanol elpárolog. Ezután a katalizátort metanol hozzátétele nélkül nitrogénáramban szobahőmérsékletre hagyjuk lehűlni. A kész katalizátor 2 suly% palládiumot, 1,9 suly% káliumot és 0,9 suly% vanádiumot ^ tartalmaz.

1 liter katalizátor felett 7»5 bar nyomáson /reaktor bevezetés/ és 180°C katalizátor-hőmérsékleten óránként 2,6 Nm3

6