179192. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-oxo- 20metil-21-acetoxi-pregna-4,20(21)-dién szelektív előállítására

179192 2. példa Az 1. példában leírttal analóg módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a metilén-klorid oldószer mellett jégecetet ia alkalmazunk alifás sav társoldószerként. A jégecetet a sósav térfogatára számítva tízszeres mennyiségben alkalmazzuk. A jégecet adagolásának hatására az enol-acetát képződésé­nek sebessége körülbelül 50 % -kai növekedett. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 3-oxo-20-metil-21-acetoxi-pregna-4,20/21/-dién szelektív előállítására 20-metil-3,21-diacetoxi-pregna-3,5»20/ /21/-trién átalakítása utján, azzal jellemezve, hogy a 20-me­­til-3»21-diacetoxi-pregna-3,5»20/21/-trién és 3-oxo-20-metil­­-21-acetoxi-pregna-4,20/21/-dién elegyét legalább egy halogén­­tartalmú savval reagáltatjuk legalább egy halogénezett oldószer és adott esetben egy rövid szénláncu alifás sav társoldószer jelenlétében, majd a reakcióelegyet kívánt esetben tisztításnak vetjük-alá. • 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan keveréket al­kalmazunk, amely a 20-metil-3,21-diacetoxi-pregna-3,5»20/21/­­-triénb és a 3~oxo-20-mebil-21-acetoxi-pregna-4,20/21/-diént egymáshoz viszonyítva 15:1 - 1:40 súlyarányban tartalmazza. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás módja, azzal jellemezve, hogy halogéntartalmú savkent sósavat, tri­­klór-ecetsavat, trifluor-ecetsavat, trifluor-metán-szulfonsa­­vat, hidrogénbromidot, hidrogénfluoridot, hidrogénjodidot vagy ezek elegyeit alkalmazzuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a halogéntartalmú savat és a halogéne­zett oldószert olyan mennyiségben alkalmazzuk, melyben a halo­géntartalmú sav savas hidrogénkoncentrációjának és a halogéne­zett oldószernek a súlyaránya 10"ljl - 10“^ :l. 5. Az 1. vagy 4. igénypont szerinti eljárás foganatosibá­­si módja, azzal jellemezve, hogy halogénezett oldószerként kló­rozott * oldószert alkalmazunk. 6. Az 5* igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy klórozott oldószerként diklórmetánt, kloroformot, diklóretánb, 2-klór-ebanolt, széntetrakloridot vagy elegyüket alkalmazzuk. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy klórozott oldószerként diklórmetán és 2-klór-etanol elegyét alkalmazzuk. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy halogénezett oldószerként dibrómmetánb alkalmazunk.• 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy halogéntartalmú savkent sósavat, halogé­nezett - oldószerként diklórmetánt alkalmazunk. 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy rövidszénláncu alifás sav társoldószer­ként jégecetet alkalmazunk. 11. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy tisztításként a reakcióelegyet semleges kémhatás u vízzel, majd lugoldattal mossiík. 1 db rajz

Next

/
Thumbnails
Contents