179191. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás 6-(helyettesített -amino)- 3-piridazinil- hidrazinok és sóik előállítására

179191

I. Táblázat

A példa sorszáma

A vegyület neve

Olvadáspont

0

Hozam

%

2

3-nitro-benzilidén-A

255 /b/

63

3

4-klór-benzilidén-A

263 /b/

71,5

4

4-met oxi-benzilidén-A

246-9

80,5

5

4-met ils zulfoni1- -benzilidén-A

288-291

57

6

benzilidén-A

259 /b/

78

z

l-metil-l-/6-morfolinc-3- -piridazinil/-2-/4-nitro-225-8

87,5-benzilidén/-hidrazin

Megjegyzések;

A = /6-morfolino-3-piridazinil/-hidrazin b,= bomlással.

8. példa

1.7.7- Trimetil-2-biciklo/2,2, l/heptilidén-/6-morfolino-3- -piridazinil/-hidrazin

"A” lépés

1.7.7- Trimetil-2-biciklo/2,2,l/heptilidén-/6-klór-3-piridazinil/-hidrazin

15,2 ç /O,1 mól/ d,l-kámfor, 152 ml etanol, 15,2 g /0,105 mól/, 6-klor-3-piridazinil-hidrazin és 15,2 ml ecetsav elegyét 6 órán át a forrás hőmérsékletén keverjük, majd az oldószer kidesztillálása után a maradékot 152 ml vizhez folyatjuk.

A kivált csapadékot szűrjük, vizzel többször'mossuk és szárítjuk. Hozam: 30,7 S /90,5 %/ ecetsavas só, op; : 134-7°C /85 %-oa vizes alkoholból való átkristályositás után/.

"B" lépés

1.7.7- Trimetil-2-biciklo/2,2,l/heptilidén-/6-morfolino-3-piridazinil/-hidrazin

33,9 S /0,1 mól/ a 8. példa "A" lépése szerint nyert

1.7.7- trimetil-2-biciklo/2,2,1/heptiliden-/6-klór-3-piridazinil/-hidrazin ecetsavas só és 43,5 S /0,5 mól/ morfolin elegyét 145 °C hőmérsékleten keverés közben 8 órán át reagáltatjuk. A reakcióelegyből a morfolin feleslegét kidesztilláljuk, majd a maradékot 100 ml vizzel eldolgozzuk. Hozam; 30,5 g /92,6 %/, op.: 188-190 °C /alkoholból/.

Megjegyzés: az "A" és "B" lépések összevontan is kivitelezhetek oly módon, hogy az "A" lépés szerinti reakcióelegy feldolgozásakor az oldószereket vákuumban lepároljuk, majd a maradékot morfolinnal hozzuk reakcióban

A fenti eljárással, a 8. példa "A" lépése szerint nyert