179164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkanolamin-cikloalkiléterek előállítására

179164

/O,05 mól/ fumársav GO ml forró vizes oldatához adjuk. Hűtés után a kiváló kristályokat•szűrjük, száritjuk.

Nyeredék: 20,5 S /92 %/ O.p. : 103-104- °C

/445,606/ képlet alapján:

C: 70,08 % H: 8,82 % N: 3,14 %

0: 69,04 % H: 9,02 % N: 3,09 %

Hidroklorid:

3,3 g /0,01 mól/ bázis 25 ml vízmentes etil-acetáttal készült oldatát hidrogénkloriddal telitett etil-acetáttal pH = 5-re savanyítjuk. A kristályokat szűrjük, szárítjuk.

Nyeredék: 3,5 S /95 %/

O.p. : 14-6-148 °0

Analizis a C22Hjg C1N0 /365»99/ képlet alapján:

számított : C: 72,19 % H: 9,90 % Cl: 9,69 % N: 3,83%

talált: C: 72,01 % H: 9,78 % Cl: 9,67 % N: 3,80%

Citrát :

6.6 g /0,02 mól/ bázis 10 ml acetonnal készült oldatához 3,8 g /0,02 mól/ citromsav 30 ml etil-alkohollal készült oldatát adjuk. A kivált sót szűrjük, szárítjuk.

Nyeredék: 9,59 S /89 %/

O.p.: 131-133 °C

Analizis a C2gH^^H02 /539,68/ képlet alapján:

számított: G: 62,31 % Hí 8,40 % N: 2,60 %

talált: G: 62,13 % H: 8,27 % N: 2,68 %

Tartarát :

6.6 g /0,02 mól/ bázis 10 ml acetonnal készült oldatához hozzáöntjük a 3,0 g /0,02 mól/ borkősav 30 ml alkohollal készült oldatát. A kiváló tartarátot szűrjük, szárítjuk.

Nyeredék: 8,82 g /92 %/

O.p.: 92-94 °C

Analizis a C^H^lTOr, /479,62/ képlet alapján:

számított: 0: 65,11 % H: 8,62 % N: 2,92 %

talált: 0: 65,37 % H: 8,73 % N: 2,87 %

Jódmetilát :

6.6 g /0,02 mól/ bázis 50 ml acetonnal készült oldatához 2,82 g /0,02 mól/ metil-jodid 50 ml acetonnal készült oldatát öntjük, majd egy éjszakán keresztül szobahőfokon, sötét-helyen állni hagyjuk. Másnap a kiváló sót szűrjük, száritjük.

Nyeredék: 8,3 g /88 %/

O.p.: 187-189 °0 /bomlik/

K foktanol ) =6,4 \ V1Z /

Analizis a o26h39n°5

számított : talált :

6