179164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkanolamin-cikloalkiléterek előállítására
179164 41,5 S /O,11 mól/ l-/N-ciklohexil-N-metil/-amino-3-klór-propánból 140 ml abszolút toluol és 60 ml abszolút dimetil-formamid bemérésével 80 °C-on reagáltatjuk a 2. példa szerint. Nyeredék: 37»56 g /94,7 %/ Hidrogén-fumarát o.p.: 185 °C /bomlik/ Analizis a C^H^NO^ /513,73/ képlet alapján: számitott: 0: 72,48 % H: 9,22 % N: 2,73 % talált: 0: 72,50 % H: 9,51 % N: 2,70 % 22. példa /+/_2-/p-Metoxi-fenil/-2-/3’-óimetil-amino-propoxi/-l,7,7-trimetil-biciklo/2.2.1/heptán .... a./ /+/-2-/p-Metoxi-fenil/-l,7,7-fcrimetil-biciklo/2.2.1/heptán-2-01 4.8 ç /0,2 g atom/ magnéziumforgácsból, 37,4 g /0,2 mól/ 4-brom-anizolból 60 ml abszolút éterben Grignard-reagenst állitunk elő, amelyet 30 g /0,2 mól/ /±/-l,7,7-trimetil-biciklo/2.2.1/heptán-2-on 20 ml abszolút éteres oldatával reagáltatunk. Néhány óra reagáltatás után a Grignard komplexet 24 g ammónium-klorid 80 ml jeges vizzel készült oldatával megbontjuk. Az éteres oldatot elválasztás és izzitott magnézium-szulfáttal történő szárítás után vákuumban oldószermentesitjük. A bepárlás'maradékát frakcionált vákuum-desztinációval tisztítjuk. Nyeredék: 43,9 g /84,4 %/ Fp.: 155-165°C/173 Pa színtelen, jellegzetes szagu, viszkózus olaj. b./ /+/-2-/p-Metoxi-fenil/-2-/3*-dimetil-amino-propoxi/-l,7»7--trimetil-biciklo/2.2.1/heptán 7.8 g /0,1 mól/ nátrium-amid 50 %-os benzolos szuszpenziójából 26,03 g /0,1 mól/ /+/-2-/p-metoxi-fenil/-l,7,7-fcrimetil-biciklo/2,2.l/heptán-2-o1-ból és 13,4 g /0,11 mól/ l-dimetil-amino-3-klór-própánból kiindulva az 1. példa szerint járunk el. Nyeredék: 29,7 g /85*96 %/ halványsárga viszkózus olaj. Hidrogén-fumarát o.p.: 149-151 °0. Analizis a Ö26H39N06 /461,6/ képlet alapján: számitott: 0: 67,65 % H: 8,52 % N: 3j03 % talált: 0: 68,01 % H: 8,61 % N: 3,11 % 23. példa /+/-2-Benzil-2-/2’-dimetil-amino-etoxi/-l,7,7-triraetil-biciklo/ ^2.2.l7beptán . . 36,64 g /0,15 mól/ /+/-2-benzil-l,7,7-trimetil-biciklo(2,2.ÍJ heptán-2-o1-ból és 17,22 g /0,16 mól/ dimeti1-amino-eti1-klóridból kiindulva az 1. példa szerint Nyeredék: 43,54 g /92 %/ r -, Hidrogén-fumarát o.p.: 179-181 °0; járunk el. 20 D +2,22 o /C = l; Et OH/ 14
