179146. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sziszomicin előállítására mikrobiológiai úton, micromonospóra rosea törzs fermentációjával
179.146 pH-Ja 4,3 legyen. Ezután az oldathoz 1,5 g aktívszenet aduruc, és az elegyet 30 percen át keverjük, majd Seltz-lapon leszűrjük. A szűrőt 3x5 ml ionmentes vízzel átmossuk, majd ez egyesített szürletet állandó keverés közben 1 liter metanolhoz öntjük. A kivált csapadékos oldatot hütőszobában állni hagyjuk, majd leszűrjük. A kiszűrt sziszomicin szulfátot 3x50 ml metanollal átmossuk, majd vákuumban 50 C°-on foszforpentoxid felett súlyállandóságig szárítjuk. így 22 g sziszomloin-szulfátot kapunk. W d! + io4° Elemanalizis, talált metanolszolvátra számított c 33,02 H 6,31 N 9,36 • sok 33,96 33,1*1 6,35 9,66 33,1** 6. példa 5 g, a 4. példa szerint előállított sziszomicin bázist 40 ml ionmentes vízben feloldunk, majd a kapott oldathoz keverés közben 7,16 g dipiridin-szulfátot adunk. A reakcióelegyet 15 percig kevergetjük, majd vákuumban bepároljuk. A bepárlási maradékhoz abszolút toluolt adunk, majd az oldószert vákuumban lepároljuk. A bepárlási maradékot 20 ml ionmentes vízben oldjuk, majd a kapott oldathoz 0,5 8 aktiv szenet adunk. Az elegyet 30 percen át kevergetjük, majd leszűrjük. A szűrőt ionmentes vízzel mossuk, ezután az egyesített szürletet lo-szeres mennyiségű metanolhoz öntjük* A kivált csapadékos oldatot 5 C - on állni hagyjuk, majd leszűrjük. A kiszűrt sziszomioin-szulfátot metanollal mossuk, majd vákuumban 50 °C-on foszforpentoxid felett szárítjuk. így 6,9 8 sziszomicin-szulfátot kapunk. A termék fizikai jellemzői megegyeznek az 5* példában kapott termék jellemzőivel. 7. példa 5 g, a 4. példa szerint előállított sziszomicin-bázist 40 ml ionmentes vízben feloldunk, majd a kapott oldathoz keverés közben 4,42 g ammónium-szulfátot adunk. A rekoióelegyet 1 órán át keverjük, majd vákuumban bepároljuk. A bepárlási maradékot 20 ml ionmentes vízben oldjuk, majd a kapott oldathoz 0,5 g aktiv szenet adunk. Az elegyet 30 percen át keverjük, majd leszűrjük. A szűrőt ionmentes vízzel mossuk, majd az egyesített szürletet 10-szer es mennyiségű metanolhoz öntjük. A kivált csapadékos oldatot 5 °C-on állni hagyjuk, majd leszűrjük. A kiszűrt sziszomloin-szulfátot metanollal mossuk, majd vákuumban 50 °C-on foszforpentoxid felett szárítjuk. így 6,8 g sziszomicin-szulfátot kapunk. A termék fizikai jellemzői megegyeznek az 5. példában kapott termék jellemzőivel. 8. példa 15 g, a 4. példa szerint előállított sziszomioin—bázist 75 ml ionmentes vízben oldunk. Keverés közben kis részletekben 18,2 g frissen készült Imidazol-szulfát sót adagolunk az oldathoz. Az Imidazol-szulfát teljes oldódása után az oldat pH- ja 7,75* Az oldathoz 1,5 g aktiv szenet adunk és az elegyet 30 percen át keverjük, majd Seitz lapon szűrjük. A kiszűrt szenet 10 ml vízzel mossuk és a mosóvizet a szűrlettel egyesítjük. A mosóvízzel egyesített szűrletet keverés közben tízszeres meny-
