179125. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a ß-nikotinamid-adenin-dinukleotid-kristályos lítiumsójának előállítására
179125 dolgozzuk.. Szárítás után 900 mg kristályos litiumsót kapunk /a kiindulóanyag 90 /-a/. 3. példa 1 g liofilizált szabad sav alakjában levő ^-NAD-ot 0,75 ml vizben oldunk és az oldatot keverés közben 1,3 ml In litiumhidroxid-oldat cseppenként adagolásával 4-es pH-értékre állitjuk be. Ezután 2 ml metanolt öntünk hozzá és körülbelül 30 órán át 20—23 C°-on állni hagyjuk. Az 1. példában ismertetett feldolgozás után 90G mg kristályos /í^-NAD—litiumsót kapunk /a kiinduloanyag 90 %-a/. 4. példa 1 g liofilizált /^-NAD-liti umsót 2 ml vizben oldunk és az oldatot az 1. példában ismertetettek szerint 0}8 ml izopropanollal elegyítjük. Leszivatás, mosás és száritas után 800 mg kristályos litiumsót kapunk /a kiindulóanyag 80 /-a./ 0,5 mg liofilizált A-NAD-litiumsót 1 ml vizben oldunk és az oldatot az 1. példában megadottak szerint 0,85 ml dioxánnal elegyítjük. A kristályosítás kitermelése a liofilizált kiindulóanyag 70 >a-a. 0,5 g liofilizált ß-NAD-litiumsót 1 ml vizben oldunk és az oldatot az 1. példában ismertetettek szerint 0,4 ml acetonitrliléi lassan elegyítjük. A kristályos litiumsót - a liofilizált kiindulóanyagra vonatkoztatva - 80 %-os kitermeléssel kapjuk. 7. példa 0,5 S liofilizált A-íTAD—litiumsót 1 ml vizben oldunk és az oldatot szobahőmérsékleten állni hagyjuk. 5-6 napos állás után megindul a kristályok kiválása; a kristályosodás teljessé tételére szobahőmérsékleten még további 3-4 napig állni hagyjuk. A kitermelés 40 %, a liofilizált kiindulóanyagra számitva. Az orto-rombos monolitiumsó elemzései: Összegképlet: *2H20 molekulasúly: 705,4 NAD /enzimát ikusan ADH-val/: 93,5 % viz: 5»5 Vo lítium: 1,17 % olvadáspont: 203-203,5 °C /korrekció nélkül/ Elemi elemzés: krisztallográfiái adatok: kristályrendszer: orto-rombos szög: où, A ,/ : mindegyik 90° tércsoport: P2^ 2^ 2^ cella-dimemziók: 5. példa 6. példa talált : számitott:
