179117. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ó-halogénalkil-karbamidsav- halogenidek előállítására

179117

5* példa

80 rész hidrogén-jodidot -50 °C-on feloldunk: lyO réaz kloroformban. Ehhez az oldathoz 40 perc alatt részletekben 25 réaz 1-propenil-izocianátot adunk. A reakciókeveréket még 20 percig -50 °C-on tovább keverjük, majd leszűrjük, 78 réaz /77 ■ / oc-jód-propil-karbamidsav-jodidot kapunk. Bomláspont ja 10 °G. Nl'iR-spektrurna deuterokloroformban /standard tetrametiIszilán/:

/-cay

1,0

ppm;

/-ch2-/

2,1

ppm;

/J-GH/

1

5,9

Ppm;

/mi/

7,1

ppm.

6-10. p-ildák

A 4. példával analóg módon /a megfelelő II általános képletü kiindulási anyag mennyisége és mólaránya, valamint a reakció-körülmények és a termékfeldolgozása/ állíthatók elő a következő I általános képletü termékek:

Példa ^H-HMR-apektrum Kitermelés

/CDClj/ űí /ppm/ /

6.

1-K1ór-pr opi1-karbamids av-1,1

/3/ t

97-klorid

2,0

/2/ p

5,6

/l/ d,t

6,8

/!/ széles

7.

1-Brón-but il-karbamidsav-bromid

0,9

1,4

/3/ t

n/ m

95

1,9

/2/ m

5,7

/!/ m

6,5

/!/ széles

8.

1-Br óm-2-meti1-b ut i1-kar-1,0

/6/ t

86

bamidsav-bromid

1,4—2,0

/3/ m

5,9

/!/ d,d

6,5

/!/ széles

9-1-Brón-okti1-karbamidsav-0,9

/3/ t

94-bromid

1,5

/10/ s,széles

2,1

/2/ m

5,8

/!/ m

6,9

/!/ széles

10.

1-Br óm-2-f e n i 1-pr opi 1- kar -2,0

/3/ s

88

bamid-sav-bromid

5,3

/!/ m

6,2

/l/ m

6,85

/l/ széles

7,3

/5/ a

11. példa

Az 5* példával analóg módon /a megfelelő II általános képletü kiindulási anyag mennyisége és mólaránya, valamint a reak-R