179079. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás 1,5-bisz-(5-nnitro-2-furil)-1,4-pentadién-3-on és/vagy 1,5-bisz-(5-nitro-2-furil)1,4-pentadién- on guanilhidrazon-sósavas sójának előállítására
5 179079 6 elpárologtató edényből a maradékot leengedjük, szűrjük és háromszoros mennyiségű acetonnal mossuk, majd szárítjuk, 2,1 g l,5-bisz-(5-nitro-2-furil)-l,4- pentadién-3-on-t nyerünk, (B anyag). A desztülációval nyert aceton mennyisége: 250 ml. 5 Aceton tartalma: 99,4%. A kinyert céltermék olvadáspontja: 196—198 °C. Kitermelés: 5-nitro-2-furfurál-diacetátra számolva: A anyag + B anyag = 43 g + 2,1 g = 45,1 g 76, 55% 4. példa A 170 379 számú magyar szabadalmi leírás példája szerint eljárva 100 g l,5-bisz-(5-nitro-2-fu- 15 ril)-l,4-pentadién- 3-onból 128,5 g l,5-bisz-(5-nitro-2-furil)-l ,4-pentadién-3- on-guanilhidrazon-sósavas sót nyerünk (98,5% termelés: A anyag), az eredeti technológiától csak abban térve el, hogy a céltermék tisztítására acetonos mosást alkalmazunk, a célter- 20 mék mosása után nyert 470 ml acetonos mosófolyadékot desztilláló berendezésbe helyezzük, majd a 3. példa szerint járunk el. Az elpárolgó acetont szedőedényben hűtéssel kondenzáljuk. 25 A művelet befejezése után az elpárologtatóedényből a maradékot leengedjük, szűrjük és háromszoros mennyiségű térfogatra számított acetonnal mossuk, szűrjük, majd szárítjuk. 1,73 g l,5-bisz-(5-nitro-2-furil)-l,4-pentadién-3-on- guanilhidrazon-sósavas-sót ka- 30 punk (B anyag). A kapott aceton mennyisége: 380 ml Aceton tartalma: 99,1%. A kinyert céltermék 1,73 g, Olvadáspontja: 280 °C (bomlással) 35 Kitermelés: A anyag + B anyag = 128,5 g + 1,73 g = = 130,23 g 99,9%. 5. példa 40 Az 1 678 (’64) számú, 39 1678 számú japán szabadalmi leírás szerint 60 g 5-nitro-2-furfural-diacetátból 27 g 1,5 -bisz<5 -mtro-2-furil)-l ,4-pentadíén-3-on-t nyerünk (A anyag) az eredeti technoló- 45 giától csak abban térve el, hogy a nyers termék tisztításához acetonos mosást alkalmazunk. A céltermék mosása után kapott 78 ml acetonos mosófolyadékot desztilláló edénybe helyezzük, majd a továbbiakban a 3. példa szerint járunk el. Az elpárolgó acetont szedőedényben hűtéssel kondenzáljuk. A művelet befejezése után az elpárologtató edényből a maradékot leengedjük, szűrjük és térfogatára számítottan háromszoros mennyiségű acetonnal mossuk, szűrjük, szárítjuk. 0,7 g 1,5-bisz(5-nitro-2-furil)-l,4-pentadién-3-on-t (B anyag) nyerünk. A kapott aceton mennyisége: 70 ml Aceton tartalma: 98,1%. A kinyert cél termék: 0,7 g Olvadáspontja: 196—198 °C. Kitermelés: A anyag + B anyag = 27 g + 0,7 g = 27,7 g 78,3% Szabadalmi igénypont: 1. Javított eljárás l,5-bisz-(5-nitro-2-furil)-l,4- -pentadién-3-on és/vagy l,5-bisz-(5-nitro-2-furil)-l,4- pentadién-3-on-guanilhidrazon-sósavas-sójának előállítására, 5-nitro-furfural-diacetátból és legalább ekvivalens mennyiségű acetonból, savas közegben, melegítéssel, keverés közben, a kristályos nyersterméket acetonnal mosva, szűrve, szárítva, adott esetben a kapott l,5-bisz-(5-nitro-2-furil)-l,4-penta-dién- 3-un-t aminoguanidin-hidrogénkarbonáttal, sósavas középben, melegítés és állandó keverés közben reagál fan*, a képződött készterméket acetonnal mosva, szűrve és szárítva, azzal jellemezve, hogy a nyerstermékek mosásával nyert acetonos oldatok robbanásbiztos feldolgozására a rendszer felett 56-68 °C hőmér sékletű gőzteret hozunk létre 105-135 °C hőmérsékletű 3—5 atm. nyomású gőznek az oldatba történő befúvatásával, oly módon, hogy a kondenzálás mértékét a kiindulási anyagmennyiség térfogatához viszonyítva 50-250 térfogat%-ra korlátozzuk ér. a keletkező gőzt folyamatosan elvezetjük és kondenzáljuk, kívánt esetben a művelet befejezése után nyert anyagot leengedjük, ismert módon szűrjük és térfogatára számítottan legalább háromszoros menynyiségű acetonnal mossuk, szűrjük és szárítjuk. t A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 834047 - Zrínyi Nyomda, Budapest 3
