179079. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás 1,5-bisz-(5-nnitro-2-furil)-1,4-pentadién-3-on és/vagy 1,5-bisz-(5-nitro-2-furil)1,4-pentadién- on guanilhidrazon-sósavas sójának előállítására
179079 MAGYAR NÉPKÖZTARS ASAG SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1980. II. 18. (355/80) Nemzetközi osztályozás: C 07 D 307/71 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1981. XI. 28. Megjelent: 1983. XI. 30. Feltaláló: Szabadalmas: Varga Jánosné vegyésztechnikus, Debrecen BIOGAL Gyógyszergyár, Debrecen Javított eljárás l,5-bisz-(5-nitr9-2-furil)-l ,4-penta-dién-3-on és/vagy l,5-bisz-(5-nitro-2-furiI)-l,4-penta-dién-3-on-guanilhidrazon-sósavas-sójának előállítására 1 A találmány tárgya javított eljárás l,5-bisz-{5- -nitro-2-furil)-l ,4-pentadién-3-on és/vagy 1,5-bisz-(5-nitro-2-furil)-l,4-pentadién-3-on-guanil-hidrazon-sósavas-só előállítására oly módon, hogy a célvegyületeket ismert módon előállítjuk, a nyers 5 termékeket acetonnal mossuk és az acetonos oldatok robbanás-biztos feldolgozására a rendszer felett 56—68 °C hőmérsékletű gőzteret hozunk létre 105—135 °C hőmérsékletű 3—5 atm. nyomású gőznek az oldatba történő befúvatásával oly módon, 10 hogy a kondenzálás mértékét a kiindulási anyagmennyiség térfogatához viszonyítva 50-250 térfogat%-ra korlátozzuk és a keletkező gőzt folyamatosan elvezetjük és kondenzáljuk, kívánt esetben a művelet befejezése után nyert anyagot leengedjük 15 ismert módon szüljük és térfogatára számítottan legalább háromszoros mennyiségű acetonnal mossuk. A gyógyászat és az állattakarmányozás fejlődésével számos nitro-furán származékot állítanak elő, így a FURAZOLIDON-t, NITROFURPIRINOL-t. (ARZ- 20 NEIM, ENTWICKL. Wirkung, Darstell, 2, 1535/1968). A többszáz ismert nitro-furán származék közül baktericid hatása miatt az l,5-bisz-(5-nitro- 2-furil)-l,4-pentadién-3-on vált ismertté. 25 Számos hatásos vegyületet intermedier terméke az l,5-bisz-(5-nitro-2-furil)-l,4-pentadién- 3-on-guanil-hidrazon, amely különösen antíbakteriális hatása és alacsony toxicitása révén széles körben elterjedt. Sósavas sóját (PAYSON, NITROVIN) takarmányki- 30 egészítőként alkalmazzák szárnyasok, sertés, szarvasmarha esetében. Hatására meggyorsul a növekedés, betegséggel szemben ellenállóbb válik az állat. A nitro-furán származékok előállítására számos eljárás ismert, Az l,5-bisz-(5-nitro-2-furil)- 1,4-pentadién 3-ont a 27 2974 számú japán szabadalom szerint az 5-nitro-furfural-diacetátból jégecetes oldatból ásványi sav jelenlétében melegítéssel végzett elszappanosítás és kénsavas közegben acetonnal történő reagáltatással állították elő. A 39 1678. számú japán szabadalmi leírás szerint az l,5-bisz-(5-nitro-2-furil)-l,4- pentadién-3-ont 5- -nitro-furfurolnak, vagy diacetát származékának acetonnal történő reagáltatásával híg kénsavban 100 °C alatti hőmérsékleten állítják elő. A 173 154 számú magyar szabadalom az 1,5- -bisz-(5-nitro-furil)-l,4-pentadién-3-on előállításánál 5-nitro-furfural-diacetátból és legalább ekvivalens mennyiségű acetonból indul ki és a reagáltatást 50-70%-os foszforsavas közegben az elegy forráspontjának hőmérsékletén végzi. A szűrés után kapott nyersterméket a szennyező anyagoktól acetonnal való forralással tisztítják meg, majd a terméket szűrik, acetonnal mossák és szárítják. Valamennyi eljárás esetében a termék mosását célszerűen acetonnal végzik. A művelet során a különféle szennyező nitro-származékok mellett a mosófolyadék a termék egy részét is oldja. Így a termék mosása nagymennyiségű 1,5-bisz<5-nitro-2-179079
