179034. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-metil-N'-ciano-N"-(2-[(4-metil-5-imidazolil)-metil-tio]-etil) guanidin előállítására
179034 8 8. példa 8.1. N-(2-Brómetil>N’-metil-tiokarbamid 19 g brómetilamin-brómhidrát 80 ml tetrahidro- 5 furánnal készített szuszpenziójához keverés közben egyidejűleg 10,1 g trietilamint és 7,5 g metil-izotiorianátot adunk. 3'óra múlva az oldhatatlan trietilammónium-brómhidrátot eltávolítjuk, és a cím szerinti tiokarbamidot olaj formájában izoláljuk. A perklór- 10 savas titrálás 99,3%-os tisztaságot mutat. IR spektrum: 3200, 1570, 1510 és 555 cm-1-nél, 8.2. N-(2-Brómetil)-N,-metil-N’;-ciano-guanidin (Y helyén 2-brómetilamino-csoportot 15 tartalmazó II általános képletű vegyület) lóg N-(2-brómetil)-N’-metil-tiokarbamid 200ml acetonitril és 200 ml dimetilformamid elegyével 20 készített oldatához 29 g ólom-ciánamidot adunk, és visszafolyatás közben forraljuk. A reakció lezajlása után az ólom-szulfidot eltávolítjuk, és az oldószert lepároljuk. A perklórsavas titrálás 99,7%-os tisztaságot mutat. 25 IR spektrum: 3200, 2150, 1650 és 560 cmT 1-nél. 8.3. N-Me til-N’-ciano-N”-/2-[ (4-me til-5 - -imidazolil)-metil-tio]-etil/-guanidin (I képletű vegyület) 30 10 g (nátrium-merkaptid alakjában jelen levő) 4-metil-5-metilmerkapto-imidazol 50 ml etanollal készített oldatához 21 g N-(2-brómetil)-N’-metil-N”-ciano-guanidint adunk, és a reakcióelegyet 5 órán át visszafolyatás közben forraljuk. A nátrium-bromid eltávolítása után a cím szerinti vegyületet acetonitril-éter elegyből átkristályosítjuk. Olvadáspontja: 141-142 °C. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) képletű N-metil-N’-ciano-N”-/2 - -[(4-metil- 5-imidazolil)-metil-tio]-eti]/-guanidin előállítására, azzal jellemezve, hogy 4-metil-5-merkaptometil-imidazolt valamely (II) általános képletű vegyülettel — ahol Y a (Ha) vagy a (Ilb) képletű vagy a (IIc) általános képletű csoportot jelenti, amelyben Hal egy halogénatomot jelent - reagáltatunk. ' 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzá jellemezve, hogy 4-metil-5-metil-merkapto-imidazolt N-(N’ -metil-N”-ciano-amidino)-aziridinnel reagáltatunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosításmódja, azzá jellemezve, hogy a reakciót vizes közegben, közömbös atmoszférában hajtjuk végre. 1 1 képletrajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 834043 - Zrínyi Nyomda, Budapest
