179013. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az A-35512 antibiotikum-keverék előállítására
9 179013 10 d relatív intenzitás 17,15 100 12,90 80 10,85 70 9,25 70 8,87 60 8,22 50 7,86 50 6,93 40 6,20 40 5,62 40 5,04 05 4,02 02 3,54 02 Az A—35 512 B komponens dihidrogénklorid sójának KBr tablettában vizsgált infravörös abszorpciós spektrumát a mellékelt 2. ábrán adjuk meg. A legjellemzőbb elnyelési maximumokat a következő frekvenciákon (cm-1) találjuk: 3 420 (erős), 3 300 (vállas), 2 950 (gyenge), 1752 (gyenge), 1 675 (erős), 1 630 (vállas), 1 605 (erős), 1 520 (erős), 1 470 (gyenge), 1 440 (gyenge), 1 410 (gyenge), 1 345 (vállas), 1 312 (közepes), 1 225 (közepes), 1 180 (gyenge), 1 135 (gyenge), 1 080 (erős) és 1 020 (gyenge). A találmány szerinti eljárással előállított A—35 512 B komponens dihidrogénklorid sójának aminosav-analízise szerint a vegyidet legalább öt aminosavat tartalmaz, ezek egyike glicin. A további négy aminosav az A—35 512 B komponensben komplex és azonosnak látszik az A—35 512 A komponensben találtakkal. Az egyik aminosavcsoportot az I képletben adjuk meg. Az A-35 512 B komponens dihidrogénklorid sójának savas hidrolízis utáni analízise azt jelzi, hogy a hidrolízis-termékek között a következő cukrok vannak jelen: glükóz, fukóz, mannóz, rhamnóz és 3-amino-2,3,6-trideoxi-3-C-metil-L-xilo-hexopiranóz. Az A—35 512 B komponens dihidrogénklorid sójának enyhén savas hidrolízisekor lehasad a vegyületről a glükóz, fukóz, mannóz és a rhamnóz, amikor egy jellegzetes aglikont kapunk. Az A—35 512 B komponens dihidrogénklorid sójában legalább egy, észterezésre hajlamos hidroxilcsoport van jelen. Az A-35 512 B komponens dihidrogénklorid sója vízben oldódik, részben oldódik alkoholokban, mint például metanolban és etanolban, más, kevéssé poláros szerves oldószerekben, mint például benzolban, kloroformban, acetonban, dietil-éterben, etilacetátban, toluolban, hexánban, acetonitrilben és dioxánban oldhatatlan. Az A—35 512 B komponens dihidrogénklorid sója legalább 72 órán át stabil, ha 3 és 10 közötti pH-értékre beállított vizes oldatban tároljuk. A találmány szerinti eljárással előállított A—35 512 C komponens egy fehérszínű, amorf, bázikus vegyület. Az A—35 512 C komponens a következő közelítő százalékos elemösszetétellel rendelkezik: szén: 53,93%, hidrogén: 5,15%, nitrogén: 5,80%, oxigén: 32,35%, klór: 1,90%. Ez az elemösszetétel a következő tapasztalati képlettel jól egyeztethető: C84H99N8038C1. Az A—35 512 C komponensnek a molekulasúlya közelítőleg 1 862. Az A—35 512 C komponens dihidrogénklorid sója egy fehérszínű, amorf anyag. A vegyület a következő közelítő százalékos elemösszetétellel rendelkezik: szén: 51,76%, hidrogén: 5,07%, nitrogén: 5,61%, oxigén: 30,29%, klór: 4,88%. Az A—35 512 C komponens dihidrogénklorid sójának tapasztalati képlete a következő: C83-8SH97-101N8O37.39CI3. Ez az elemösszetétel jól egyezik egy másik tapasztalati képlettel, amely a következő: C84H97N8038C1'2HC1 (számított elemösszetétel: C: 52,2%, H: 5,1%, N: 5,8%, O: 31,5%, Cl: 5,4%). Az A-35 512 C komponens dihidrogénklorid sójának KBr tablettában vizsgált infravörös abszorpciós spektrumát a mellékelt 4. ábrán adjuk meg. A legjellemzőbb elnyelési maximumokat a következő frekvenciákon (cm-1 ) találjuk: 3 370 (erős), 3 280 (vállas), 3 040 (vállas), 2 980 (vállas), 2 920 (gyenge), 1 740 (gyenge), 1 658 (erős), 1 620 (gyenge), 1 589 (közepes), 1 503 (erős), 1 460 (gyenge), 1 428 (közepes), 1 385 (gyenge), 1 330 (gyenge), 1 295 (közepes), 1 210 (erős), 1 162 (közepes), 1 120 (gyenge), 1 060 (erős) és 1 005 (közepes). A találmány szerinti eljárással előállított A—35 512 C komponens dihidrogénklorid savas és neutrális metanolban felvett ultraibolya abszorpciós spektrumában a 282 nm (e: 14 600) és lúgos metanolban a 292 nm (e: 16 400) hullámhosszon látszik elnyelési maximum, a figyelembe vett molekulasúly 2 000. Az A—35 512 C komponens dihidrogénklorid sójának D2 O-ban vizsgált C1 3 mágneses magrezonancia spektrumát a következőkben adjuk meg: No. PPM Magasság (%) 1 172,9 2,5 2 172,2 2,0 3 171,5 2,2 4 171,0 3,9 5 169,6 2,0 6 158,6 1,8 7 157,8 3,0 8 156,5 2,1 9 156,1 2,8 10 155,6 4,2 11 154,6 3,9 12 151,1 1,5 13 143,3 1,4 14 136,0 3,2 15 135,4 2,7 16 133,2 3,7 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
