179002. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vizes diszperzióban nagy lebegőképességet biztosító porkészítmények előállítására
3 179002 4 nem vagy rosszul oldódó szilárd komponenst, felületaktív anyagot és a vízben oldódó polimert vizes közegben őrölnek. Ez esetben a polimer a vizes közegből adszorbeálódik a szilárd részecskék felületén, és így a fent ismertetetteknek megfelelően a részecskék átmennek a részleges borítottság állapotán. Elméleti megfontolásaink alapján arra a következtetésre jutottunk, hogy porkészítmények szuszpenzióinak vagy diszperzióinak instabilitását eredményező közbenső állapot nem alakul ki, ha a részecskék már eleve teljesen borítottak a polimerrel. Ilyen megoldás esetén a részecskét borító polimer a stabilizálandó szilárd részecskék felületéről oldódik be az oldószerbe, és nem fordítva, amikor az oldószerből abszorbeálódik a felületen. Mivel pedig a részecskék a készítményben már eleve borítottak a polimerrel, a polimer leoldásakor a részecskék nem mehetnek át a részleges borítottság állapotán. A polimer oldódásának időigénye a borítottság mértékét nem befolyásolja, adszorpciós időigény pedig egyáltalán nincs. Ha tehát ily megoldással olyan mennyiségben juttatjuk a porkészítménybe a polimert, hogy diszpergálás, oldódás és Jjz adszorpciós egyensúly beállása után ne á ázeiuobilizáló, hanem a stabilizáláshoz szükséges koncentráció alakulhasson ki, úgy a makromolekula a diszpergálás kezdetétől képes megakadályozni a részecskék aggregálódását, és így a lebegőképességet megjavítani. A találmány szerint úgy járunk el a vizes közegben stabilis diszperziót képező porkészítmények előállításakor, hogy a vízben nem vagy rosszul oldódó szilárd komponens vagy komponensek részecskéit vízben jól oldódó poli(vinil-pirrolidon)-nal vonjuk be egyidejű vagy utólagos szárítás mellett, majd a kapott port kívánt esetben ismert adalékanyagok hozzáadásával gyógyszerré, növényvédőszerré, kozmetikai széné, festékké vagy röntgen-kontrasztanyaggá kikészítjük. A poli(vinil-pinolidon)-t olyan koncentrációban alkalmazzuk, hogy a szemcsék vízben történő diszpergálása után a poli(vinil-pirrolidon) koncentrációja a vízben 10” 5 -10 g/liter legyen. A vízben nem vagy rosszul oldódó szilárd komponensek vagy komponens lehet egy vagy több gyógyszerhatóanyag és kívánt esetben a gyógyszergyártásnál szokásos adalékanyag vagy egy vagy több növényvédőszer hatóanyag és kívánt esetben a növényvédőszergy árt ásnál szokásos adalékanyag vagy kozmetikai ipari anyag vagy anyagok és kívánt esetben a kozmetikai iparban szokásos adalékanyag vagy festék alapanyag és a festék iparban szokásos adalékanyag vagy valamely röntgenkontrasztanyag. A szilárd komponens lehet valamely kemoterápiás szer, például valamely nitrofurán-származék, célszerűen 3-(5-nitro-furilidenamino)-2-oxazolidinon (Furazolidon). Szilárd komponensként alkalmazható például valamely herbicid vagy inszekticid vagy fungicid vagy akaricid vagy nematodd szer is. így példáid alkalmazható valamely benzoesav alapú herbicid szer, mint például a 2,5-diklór-3-amino-benzoesav (Dinoben). Hasonlóan alkalmazhatok az (I) általános képletű herbiddek vagy keverékeik, mely képletben Rr adott esetben heterociklusos gyökkel szubsztituált alkilgyököt, cikloalkilgyököt, adott esetben halogénatommal és/vagy alkil- és/vagy halogénalkil- és/vagy alkoxi- és/vagy alkilmerkapto-gyökkel szubsztituált arilgyököt vagy aralkil-gyököt jelent, R2 hidrogénatomot vagy alkil-gyököt jelent, R1 és R2 azzal a nitrogénatommal együtt, amelyhez kapcsolódnak, adott esetben N- vagy O-atomokat tartalmazó heterociklusos gyűrűt is képezhetnek, R3 adott esetben halogénnel szubsztituált alkil-gyököt jelent és R4 hidrogénatomot vagy alkil-gyököt jelent, így például a metil-N-(3-N’-3’-metil-fenil>karbamoil-oxi(fenil)-karbamát és etíl-N-(3)-N’-fenil-karbamoil-oxi(-fenil)-karbamát (Drodin). Inszekticid szerként valamely benzofurán-származék, mint például a 2,3- dihidro-2,2-dimetil-7 -benzofuranol- metilkarbamát (Karbofurán) alkalmazható. A szilárd komponens lehet azonban valamely szervetlen töltőanyag vagy fémoxid is, így például a röntgen kontrasztanyagként használatos báriumszulfát vagy a festék iparban használt titándioxid. A vízben nem vagy rosszul oldódó, diszpergálandó szilárd por vagy porkeverék részecskéinek felületére a védőhatást kifejtő poli(vinil-pirrolidon) felhordása történhet a polimer oldatából vagy felporlasztással, fluidizációval, oldatos nedvesítésével, majd e műveleteket kívánt esetben követő vagy azokkal együtt végrehajtott beszárítással. A felhordás és beszárítás műveleteit tehát össze lehet vonni és folyamatossá is lehet tenni. A poli(vinil-pirrolidon) felviteléhez használhatunk vizet, vagy víz és szerves oldószerek elegyét. Szerves oldószerként előnyösen alifás alkoholt, ketont vagy étert vagy ezek keverékét alkalmazhatjuk. Eljárhatunk úgy is, hogy a szilárd részecskéket a poli(vinil-pirrolidon) oldatában állítjuk elő. Egy másik módszer szerint a részecskék bevonását a szilárd komponens szemcséit és a poli(vinil-pirrolidon)-t tartalmazó oldat beszárításával fluidizálásával, porlasztva szárításával hajtjuk végre. A bevonandó részecskéket kívánt esetben előzetesen vízben nem oldódó hordozóra is felvihetjük. A poli(vinil-pirrolidon)-nal a felsorolt módszerekkel bevont szilárd részecskék további feldolgozása és készítménnyé alakítása kívánt esetben az egyéb adalékok alkalmazásával és például összeőrléssel történhet. Eljárásunk különösen előnyösen alkalmazható nedvesíthető porok (wettable powder) esetében. Az eljárás előnyeinek alátámasztására szolgálnak a következő példák, amelyben a készítményekből előállított, a hatóanyagra vonatkoztatva 0,5 %-os vizes diszperziók szabványos módszerrel meghatározott lebegőképességét használtuk fel jellemzésre. Összehasonlításul közöljük a polimert nem tartalmazó, egyébként azonos összetételű, azonos körülmények között vizsgált készítmények lebegőképességét is. A lebegőképességet csapvízben vizsgáltuk. A példák tanúsága szerint az eljárásunkkal előállított készítmények lebegőképessége 2—10 %-al jobb, mint a hasonló összetételű, szemcseméretű, de poft mert nem tartalmazó készítményeké, és l-S^kal jobb, mint a polimert nem előzetesen felhordyfeftf* talmazó termékeké. . -vr 4 -Pakkal kapcsolatban ki kell hangsúlyoznunk, hogy az eljárás nem korlátozódik az említett 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
