178813. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás epoxigyanták előállítására és tisztítására
3 178813 4 lel meg. Az előállított gyanta molekulasúlya 380-420. A 2 848 439 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban oldásközvetítők alkalmazásával igyekeznek a reaktorokban a tartózkodási időt csökkenteni. Az oldásközvetítő valamely alifás szekunder alkohol. A reakcióhőmérséklet 70—80 °C, a tartózkodási idő 2 ór.a, a konverzió 1 óra és 1 liter reakciótérfogatra számítva 0,23 mól dián. A reakcióidők az ismert eljárásokban még mindig túl hosszúak, így a reaktorok kapacitása és teljesítménye alacsony. A keverés kaszkádok alkalmazása esetén minden egyes reakciólépésben keveréktermékek képződnek, ezek a gyantaminőséget rontják. A vázolt hátrányok csökkentésére számos reaktorból álló keverős kaszkádot alkalmáénak. A 2 986 551 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint 6 reaktorból álló keverős kaszkádot alkalmaznak. Az oldásközvetítő az aceton. Az alkálihidroxidot fokozatosan adagolják 12,5—45% mennyiségben. A tartózkodási idő 100—180 °C esetén minden egyes reakciószakaszban 3—15 perc. A kapott gyanta molekulasúlya 366, viszkozitása 25 °C-on 150 P. A 3 069 434 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban szintén 6 reaktorból álló kaszkádot alkalmaznak. Az oldásközvetítő egy alkohol. Az alkálihidroxidot minden egyes szakaszban adagolják. A hőmérséklet 50—80 C, a tartózkodási idő egy-egy reakciószakaszban 10—20 perc. A reaktorok számának növelésével és ezáltal a reaktánsok fokozatos reagáltatásával az ún. keverékhatás csökkenthető, azonban igen nagyméretű gyártási berendezések szükségesek. Műszaki szempontból előnyösebbek epoxigyanták előállítására azok a folyamatos eljárások, amelyekben reaktorok alkalmazása nem szükséges. Az ismert folyamatos eljárások segédanyagokkal, így oldásközvetítőkkel vagy aminokkal dolgoznak, a hosszú reakcióidő és az alacsony reaktor-kapacitás miatt hátrányosak. Oldásközvetítők alkalmazása az eljárási költségeket növeli, megnehezíti a reakcióelegy feldolgozását és rendszerint költséges elválasztási műveleteket igényel. Emellett a biztonságtechnika követelményeinek betartása is növeli a ráfordításokat. A katalitikus eljárásoknál a rendszerint amin vagy kvaterner ammóniumsó katalizátorok költségén kívül problémát jelent a katalizátor elválasztása, így a kapott gyanták minősége rendszerint gyenge. A viszonylag hosszú reakcióidő nagyméretű gyártóberendezéseket igényel, vagy a reaktorok számát kell növelni. Köztudott, hogy epoxigyanták előállításánál olyan nyers gyanták képződnek, amelyek szervetlen vegyületekkel, így nátriumkloriddal és nátriumhidroxiddal, valamint szerves vegyületekkel, így glicerinnel, poli glicerinnel és nem definiálható térhálósított polimerekkel vannak szennyezve. A szennyezések a gyanta tisztítása után az elfolyó szennyvízbe kerülnek és így a környezetet is szennyezik. A gyanta minősége szempontjából döntő jelentőségű, hogy a szennyezéseket a lehetőség szerint kvantitatív mértékben lehessen a gyantából eltávolítani. A szennyvíz-tisztítás szempontjából pedig elsőrendű fontosságú, hogy a bennelevő maradékgyantákat és a szennyezéseket csaknem kvantitatív mértékben eltávolítsák. A nyers gyanta tisztításánál rendszerint úgy járnak el, hogy a nyers gyantához egy szerves oldószert, így aromás, cikloalifás oldószereket, rövidszénláncú alkoholt vagy ketont adnak és a gyantaoldatból és szilárdanyagokból álló szuszpenziót tisztítják. Ismeretes az, hogy a szilárd anyagok a szuszpenziókból szűréssel vagy centrifugálással távolíthatók el (191 118 számú szovjet, 382 448 számú svájci, 1 593 819 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás). A szilárd anyagok eltávolításánál oldószert alkalmaznak, amelyben a szervetlen vegyületek oldhatatlanok. A szervetlen sók teljes leválasztása céljából a gyantaoldatot víztelenítik, majd szűrik, illetve centrifugálják. Ez a tisztítási eljárás azonban nem kielégítő, mivel a glicerin és a poliglicerinek a gyantaoldatban maradnak, ezek pedig a gyanták átlátszóságát károsan befolyásolják. A 2 893 494 számú amerikai egyesült államokbeli és a 2 217 239 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratból ismert, hogy a gyantaszuszpenzióból vizes mosással és dekantálással a szilárd polimerek eltávolíthatók. A vizes mosást a gyenge fáziselválasztási hatásfok miatt szakaszosan működő keverőberendezésben végzik. A gyantát egy szerves oldószerben, így toluolban oldják, ezután a szervetlen vegyületeket és a glicerineket vízzel extrahálják. A fajsúlykülönbség miatt a szerves fázis a vizes fázistól elkülönül. A fáziselválasztásnál akkor lépnek fel nehézségek, hogy ha kondenzáció közben nagyobb mennyiségű felületaktív anyag, így például poliglicerin képződik. Ebben az esetben a fáziselválasztási idő néhány órát igényel, a fáziselválasztás gyorsítása érdekében javasolták a gyantaoldat semlegesítését (2 824 855 számú amerikai egyesült államokbeli, 2106 788 számú német szövetségi köztársaságbeli, 3 309 384 számú és a 2 879 259 számú, végül 2 848 435 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás), illetve a mosóvízhez a fáziselválasztást meggyorsító szervetlen vegyület adagolását (1 116 398 számú német szövetségi köztársaságbeli közzétételi irat). A szervetlen vegyületek teljes kimosása céljából a mosási folyamatot még négyszer-ötször kell megismételni és 1 liter gyantaoldatra körülbelül 500 ml víz felhasználása szükséges. A hosszú ülepedési idő miatt a berendezések kapacitása alacsony. Ismeretes továbbá az is, hogy a mosás elválasztó tartályokkal ellátott kaszkádos keverős berendezésekben is végrehajtható. Az ismert eljárások hátránya azonban, hogy — szűrés illetve centrifugálás esetén a glicerin és a poliglicerinek a gyantában maradnak, — keverőberendezésekben a gyantamosásnál a művelet szakaszosan nagy időráfordítással és jelentős mosóvízmennyiségekkel végezhető, — kaszkádos keverőberendezésekben a mosás nagyméretű berendezést és nagy térfogatot igényel, — a gyantamaradékokat tartalmazó szennyvizet elöntik, ez pedig a .környezetet szennyezi. ; 5 ;10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
