178781. lajstromszámú szabadalom • Eljárás formamidok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTARS ASAG SZABADALMI LEÍRÁS 178781 Bejelentés napja: 1977. III. 11. (UE-77) Nemzetközi osztályozás: C 07 C 103/00 Nagy-Britannia-i elsőbbsége: 1976. III. 12. (10 027/76) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1981. IX. 28. Megjelent: 1983. VII. 30. Feltaláló: Szabadalmas-Couteau Willy vegyészmérnök, Bruxelles, Ramjoulle Jean mérnök Bierghes, UCB S.A., Belgium Saint-Gilles-lez-Bruxelles, Belgium Eljárás formamidok előállítására 1 A találmány tárgya új eljárás formamidok előállítására szénmonoxid és ammónia vagy primer vagy szekunder alkilaminok atmoszferikusnál nagyobb nyomáson, megnövelt hőmérsékleten, valamely alkálifém- vagy alkáliföldfém-metoxid metanolos oldatának (katalizátornak) jelenlétében végrehajtott reakciója útján. Formamid és alkil-csoporttal szubsztituált formamidok előállítására eddig már számos módszert ismertettek. Ezeket az eljárásokat összefoglalóan az Ullmann: Encyclopädie der technischen Chemie című szakkönyv (3. kiadás, 1956) 7. kötetének 672-678. oldala úja le. Az ismert eljárások közül gazdaságossági szempontból különösen értékesek azok a módszerek, amelyekben kiindulási anyagként könnyen hozzáférhető, olcsó vegyületeket, azaz szénmonoxidot és ammóniát vagy alkilaminokat használnak fel, és katalizátorként valamely alkálifém- vagy alkáliföldfém-metoxid (célszerűen nátrium-metoxid) metanolos oldatát alkalmazzák. E módszerek ipari megvalósítása során azonban számos nehézség lép fel, amelyeket mindeddig még nem sikerült megfelelő mértékben kiküszöbölni. Komoly problémát okoz, hogy a reakció erősen exoterm jellegű (a szénmonoxidból és dimetilaminból kiinduló dimetilförmamid-gyártás során például 1 mól végtermékre vonatkoztatva a rendszerben körülbelül 27 Kcal hő fejlődik), így a reakcióhő megfelelő mértékű elvonásához igen nagy teljesítményű hűtőberendezések alkalmazására van szükség. 2 További problémák származnak abból a tényből, hogy - miként az 1. táblázat adatai igazolják - a katalizátorként felhasznált alkálifém- vagy alkáliföldfém-metoxidok metanolban ugyan jól oldódnak, S a reakció során képződött formamidokban azonban csak gyengén oldhatók. 1. táblázat 0 Nátrium-metoxid szobahőmérsékleten mért oldhatósága különböző összetételű dimetilformamid-metanol elegyekben Az elegy összetétele, súly% dimetil- metanol formamid Oldhatóság, súly% 100 0 0,06 99 1 0,72 90 10 4,46 80 20 10,67 60 40 > 14,7 40 60 > 20,6 20 80 > 25,6 E jelenség következtében az üzemelési idő előrehaladtával a berendezés felületeire szilárd katali- 30 zátor-réteg válik le, így a berendezés csövei és sze-1 '»8'í8l
