178772. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monociklusos aromásaminok előállítására
/ 178772 8 4. példa A 3. példa szerint eljárva, de a vízmentes anilin helyett óránként 3,06 kg, 4,5% vizet tartalmazó anilint vezetünk vissza. 5 A 3. példával azonos módon eljárva ugyanolyan tisztaságú anilint kapunk, ugyanolyan kitermeléssel. 5. példa 10 37,7 kg p-klóranilint 2,3 kg vizet és 1 kg finomra őrölt nikkel alapú katalizátort juttatunk a 3. példában leírt reaktorba. A reakcióelegyet 145 °C-ra hevítjük és közben 15 bar hidrogén nyomást tartunk fenn. Óránként 3,11 kg p-klómitrobenzolt vezetünk 15 folyamatosan a reakcióelegybe és a desztillációs részből nyert 9,2 kg vízmentes p-klóranilint vezetünk vissza óránként. A reakcióelegy frakcionálása után tiszta klóranilint kapunk. A 3 órás üzemeltetés után, 7,35 kg 20 p-klóranilint kapunk 9,33 kg p-klórnitrobenzolból. Kitermelés: 97%. 6. példa 2'5 36 kg m-aminofenolt, 4 kg vizet és 1 kg finoman eloszlatott nikkel-alapú katalizátort juttatunk a 3. példában leírt berendezésbe. Olvadt állapotú m-nitrofenolt (100 °C) vezetünk a rendszerbe 2,55 kg/óra mennyiségben és vízmentesített m-aminofenolt 6,65 kg/óra arányban vezetjük vissza. A reakcióterméknek a desztillációs részben történő frakcionálása után tiszta m-aminofenolt kapunk. A 3 órás üzemeltetés után 5,76 kg m-aminofenolt kapunk. Kitermelés: 94,5%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás monociklusos aromás amin ok - célszerűen anilin, klór-anilin, diamino-benzol, toluidin vagy amino-fenol — előállítására a megfelelő mononitrovegyületek folyadékfázisban történő hidrogénezésével a végterméket tartalmazó folyadék fázisban szuszpendált katalizátor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést 120 °C és 150 °C közötti hőmérsékleten, 10 és 20 atm közötti nyomáson hajtjuk végre, miközben legfeljebb 10súly% vizet tartalmazó, a képződő amin mennyiségére számítva 0,1—10-szeres mennyiségű végterméket vezetünk vissza a reakcióelegybe. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy anilin előállítása esetén legfeljebb 3 súly% vizet tartalmazó végterméket 0,5—5-szörös mennyiségben vezetünk vissza. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és logi Könyvkiadó igazgatója 824652 - Zrínyi Nyomda, Budapest 4
