178742. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ó-olefinek polimerizációjára
13 178742 14 Az 1-6. példa szerint előállított katalizátorkomplexet alkalmazzuk, azzal a különbséggel, hogy a titán-tetrabutilát és az etil-alumíniumdiklorid mennyiségét változtatjuk. A polimerizációt szintén az 1-5. példában meghatározott feltételek mellett végezzük. 6-8. példa A 2. táblázatban foglaljuk össze minden egyes kísérletnél az alkalmazott speciális körülményeket és a kapott eredményeket is. A 2. táblázatban szemléltetett eredmények hasonlóan a 4., 9. és 10. 5 példa eredményeihez azt mutalják, hogy a találmány szerinti katalizátor-komplexek termelékenysége legmagasabb értékét éri el 0,10 és Ti/Mg atomarány mellett. 2. táblázat Használt Ti(On-C4H9)4 mennyisége g Ti/Mg atomarány g/atom/g.atom Használt A1(C2H5)Cl2 mennyisége g Al/Mg + Ti arány mól/g ekvivalens A katalizátor-komplex elemi analízise magnézium mg/g titán mg/g aluminium mg/g klór mg/g A katalizátor-komplex fajlagos felülete m2/g A használt katalizátorkomplex mennyisége mg A kapott polietilén mennyisége g Termelékenység g polietilén/g komplex Specifikus aktivitás gpolietilén/hr x g Ti x kg/cm2 C2H4 Folyási szám g/10 perc (polietilén) 6. példa 7. példa 8. példa 85 340 680 0,25 1 2 635 1 270 2 540 1,66 1,66 2 104 50 23 76 165 216 43 36 23 616 593 495 340 320 249 4 5 6 131 130 66 32 800 26 000 11 000 43 000 15 750 5 100 0,37 0,34 0,09 9. példa Az 1-5. példákban használt reagenseket alkalmazzuk. 100 ml hexán, 15 g magnézium-etilátot és 4,5 g titán-tetrabutilátot tartalmazó keveréket keverés közben 0,75 óra hosszat forrponton (kb. 69 °C) Jártunk. Ebben a keverékben a Ti/Mg atomarány u>10 grammatom/grammatom. Az előbbiekben kapott keverékhez 75 g etil-alunúniumdikloridot adunk oldat alakjában 400g/liter *xán sebességgel. A reakcióelegyet keverés közben « visszafolyató hütő alkalmazásával (kb. 73 °C) óra hosszat melegítjük. A keverék Al/Mg + Ti arádat 2,10 mól/gramm-ekvivalensre állítjuk be. A kataazátor-komplex csapadék alakjában képződik, j“uelyet szűréssel elkülönítünk. A csapadékot váumban 70 °C-on súlyállandóságig szárítjuk. A katalizátor-komplex elemi analízise alapján a «vetkező összetételű: magnézium titán ^umfnium klór 219 mg/gramm 14 mg/gramm 23 mg/gramm 703 mg/gramm 4fl A polimerizációt az 1—5. példa szerinti módon végezzük 21 mg katalizátor-komplex alkalmazásával. A polimerizáció eredményeképpen 169 g polietilénhez jutunk, amelynek folyási száma 0,11 45 g/10 perc. A termelékenység tehát 8000 gramm poüetilén/gramm katalizátor-komplex, míg a specifikus aktivitás 57 500 gramm polietilén/hr x g Ti x kg/cm2 C2H4. 50 10. példa Az 1-5. példával azonos reagenseket alkalmazunk H77a\ az eltéréssel, hogy titán-tetrabutilát 55 helyett a Ti(OC9H,9)4 képletű titán-tetranonilátot alkalmazunk. 87 g titán-tetranoniláthoz 114 g magnézium-etilátot adunk. A keveréket 195 °C-ra melegítjük keverés közben 2,5 óra hosszat. Azt tapasztalj!* *, hogy 60 közben a magnéziumé tilát feloldódása teljessé válik. A keverékben a Ti/Mg atomarány 0,14grammatom/grammatom 110% hibahatáron belül, amely a reagensekben levő szennyezéseknek tulajdonítható. Az így készült és előzetesen szobahőmérsékletre 65 lehűlt keverékhez 20°C-on 1600 ml hexánt, majd 7
