178740. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 350 és 1000 közötti polimerizációs fokú polivinilklorid vagy vinilklorid- vinilacetát kopolimer előállítására
11 178740 12 3. példa Az 1. példában leírt saválló acél polimerizációs reaktorba 30 kg ionmentes vizet, 20 g részben elszappanosított polivinilalkoholt, 12,7 kg monomer 5 vinilkloridból és 2,3 kg monomer vinilacetátból álló monomer keveréket és 7,5 kg a,a’-azo-bisz-2,4-dimetilvaleriánsavnitrilt adagolunk és a polimerizációs reakciót megindítjuk. Amikor a monomer konverziója 12%-nak felel meg, a polimerizációs keverékhez 10 15,0 g 2-merkaptoetanolt adunk és a polimerizációs reakciót folytatjuk. A polimerizációs reakció kezdetétől számítva 11 óra és 20 perc teljes polimerizációs idő alatt a polimerizációs reakciót megállítjuk és a reagálatlan monomereket eltávolítjuk. A vizes szusz- 15 penzióban kapott polimert dehidratáljuk és megszárítjuk. Az így kapott vinilklorid-vinilacetát kopolimer tulajdonságait a 3. táblázatban 15. kísérleti számon adjuk meg. A 16. és 17. kísérleteket összehasonlítási célból végeztük el. A 16. kísérletben 15 g 2-merkaptoetanolt az ionmentes vízzel a részben elszappanosított polivinilalkohollal, vinilklorid-monomerrel és egyéb komponensekkel együtt adagoltuk, a teljes polimerizációs időt 12 órára meghosszabbítottuk. A 17. kísérletben láncátvivőszerként 15 g 2-merkaptoetanol helyett 200 g triklóretilént alkalmazunk, a teljes polimerizációs idő 12,5 óra. A kapott vinilklorid-vinilacetát kopolimer termékek tulajdonságait a 3. sz. táblázatban ismertetjük. III. táblázat Találmány szerinti kontroll Kísérlet száma 15 16 17 Láncátvivőszer (g) 2-merkaptoetanol 2-merkaptoetanol triklóretilén (15,0) (15,0). 200) Iniciátor (g) 7,5 7,5 7,5 Polimerizációs hőmérséklet °C 56 56 56 Monomer konverzió %-a a láncátvivőszer 12 0 0 adagolásakor (órában a polimerizáció kezdetétől számítva) 0) (0) (0) Teljes polimerizációs idő (óra) 11 12 12 20 perc 30 perc Átlagos polimerizációs fok 560 550 570 Részecskeméreteloszlás (lyukbőségű szitán áthull) 0,246 mm 100,0 16,5 100,0 0,074 mm 2,8 1,5 3,5 4. példa 1000 literes térfogatú saválló acél polimerizációs reaktorba 500 kg ionmentes vizet, 120 g részlegesen elszappanosított polivinilalkoholt, 60 g hidroxipropil-metilcellulózt, 350 kg vimlklorid-monomert, valamint a 4. táblázatban megadott láncátvivőszereket, polimerizációs iniciátorokat adagoljuk a megadott mennyiségben. A polimerizációs reakciót megemelt hőmérsékleten megindítjuk. Amikor a monomer konverziójának %-os mértéke a táblázatban megadott értékeket eléri, további láncátvivőszert adagolunk a polimerizációs keverékhez. A polimerizációs reakciót azonos polimerizációs hőmérsékleten és nyomáson addig folytatjuk, míg a belső nyomás a reaktorban 7 kg/cm2-re csökken. Ekkor a polimerizációs reakciót megállítjuk és a reagálatlan vinilklo- 55 rid monomert a reaktorból eltávoh'tjuk. A képződött vinilklorid polimert dehidratáljuk és fluidizáló szárítóberendezésben megszárítjuk. A fluidizáló szárítót 75 °C bemenő meleglevegő hőmérséklettel 20 percig üzemeltetjük, míg a polimer 60 70 °C hőmérsékletet ér el. összehasonlítási célból a fentiekkel azonos kísérleteket végzünk a következő eltérésekkel: a 25. kísérletben a 2-meikaptoetanol teljes mennyiségét beadagoljuk a polimerizációs reakció megkezdése 55 előtt. A 26. kísérletben a láncátvivőszer egy részét a 6
