178740. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 350 és 1000 közötti polimerizációs fokú polivinilklorid vagy vinilklorid- vinilacetát kopolimer előállítására
7 178740 8 létén lefolytatjuk. A teljes polimerizációs idő letelte után a polimerizációs reakciót megállapítjuk, a reagálatlan vinilklorid monomert eltávolítjuk, a képződött polimert a vizes szuszpenzióban dehídratáljuk és megszárítjuk, amikor is kész polivinilklorid termékhez jutunk. Az így kapott termék átlagos polimerizációs fokát, szemcseméreteloszlását, maradék monomer tartalmát, dioktilftalát-abszorpcióját, és hőstabilitását megvizsgáljuk és a kapott eredményeket az 1. táblázatban részletezzük. Az 1. táblázat a 9. és íO. kísérleteit összehasonlítási célból végeztük el, ezekben 10 g 2-merkaptoetanolt körülbelül 50%-os konverzió mellett (9. kísérlet) adagoltuk a polimerizációs keverékbe, vagy 5 a polimerizációs reakció megindítása előtt az ionmentes vízzel együtt adagoltuk a részben elszappanosított polivinüalkohollal, vinilklorid-monomerrel és polimerizációs iniciátorral együtt (10. kísérlet). A kísérletek egyéb feltételeit és az elvégzett kísérletek 10 eredményeit a táblázatban adjuk meg: I. táblázat Találmány szerinti Kontroll Kísérlet száma 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Láncátvivőszer (a) (b) (c) (d) (a) (a) (b) (b) (a) (a) (g) 3,8 4,5 4,0 10,0 10,0 10,0 12,0 2.0 10.0 10,0 Iniciátor (g) DMVN PV DMVN DMVN DMVN DMVN DMVN LPO DMVN DMVN 4.5 5,0 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 17,0 5,0 5,0 Polimerizációs hőmérséklet (°C) Monomer konverzió %-a a lánc-62 62 62 58 58 58 56 64 58 58 átvivőszer adagolásakor (órá-17 12 15 8 4 20 10 12 50 0 ban a polimerizáció kezdetétől számítva) (1.0) (1.0) (1-0) (1,0) (0,5) (2.0) (1.5) (1.0) (4,0) (0) Teljes polimerizációs idő (óra) 8 8 8 45 perc 9 9 30 perc 9 9 10 perc 8 8 40 perc 30 perc 9 30 perc Átlagos polimerizációs fok Részecskeméreteloszlás (lyukbőségű szitán áthull 680 700 710 720 680 700 690 720 830 690 0.246 mm 100,0 100,0 100.0 100,0 98,8 100,0 100.0 100,0 100,0 60.5 0.074 mm A polimer maradék monomertar-1,5 2,0 1.2 2,5 3,9 1.5 1,0 0,9 2,5 2,2 talma ppm 15 13 14 10 9 9 10 30 42 50 Dioktilftalát abszorpció (%) 17,5 16,5 17,0 18,5 18,0 19.0 19.5 17,0 16,2 19,5 Hőstabilitás B A C B B C B A D D A láncátvivőszer: (a) 2-merkaptoetanol (b) 3-merkaptopropanol (c) tioglikolsa'' (d) 2-merkaptopropanol 4