178739. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-monomerek polimerizációjára
19 178739 20 12. táblázat Szám Bevonóanyag pH-beállító- pHAdagolt Szárítás Lerakódás szer érték alkohol (rész) hővel (g/m2) 74* _-1,500 75 C.I. Acid Black 2 kén sav-6,0-90 °C, 10 perc 15 76 C.I. Acid Black 2 kén sav 6,0 izo-butilalkohol, 10 90 °C, 10 perc 1 77 C.I. Acid Black 2 kénsav 5,0 izo-butilalkohol, 10 90 °C, 10 perc 0 78 C.I. Acid Blue 158 sósav 6,5 n-butilalkohol, 5 90 °C, 10 perc 6 79 C.I. Direct Black 38 molibdénsav 4,5 szek-butilalkohol, 10 60 °C, 30 perc 2 80 C.I. Add Blue 116 tejsav 6,5 terc-butilalkohol, 10 50 °C, 60 perc 5 81 C.I. Direct Blue 106 tej sav 6,0 terc-amilalkohol, 5 50 °C, 60 perc 4 82 C.I. Mordant Violet 5 salétromsav 3,0 szek-amilalkohol, 10 50 °C, 60 perc 2 83 C.I. Direct Violet 22 fitinsav 5,0 izo-butilalkohol, 5 60 °C, 30 perc 1 84 C.I. Direct Violet 1 ecetsav 5,0 n-butilalkohol, 10 90 °C, 10 perc 7 85 C.I. Add Violet 78 glikolsav 5,5 terc-amilalkohol, 10 40 °C, 120 perc 1 86 C.I. Mordant Blue 1 foszforsav 4,0 izo-butilalkohol, 10 40 °C, 120 perc 2 87 C.I. Acid Black 2 kéhsav 6,0 metanol, 10 90 °C, 10 perc 10 88 C.I. Add Black 2 kénsav 6,0 etanol, 10 90 °C, 10 perc 10 89* C.I. Acid Black 2 kén sav 5,0 nátriumlaurilszulfát, 0,02 90 °C, 10 perc 300 90* C.I. Acid Black 2 kénsav 5,0 polietilénglikolfelületaktívszer, 1,0 90 °C, 10 perc 500 13. példa 14. példa A 13. táblázatban megadott megfelelő anionos színezékeket a) kw nponensként és kationos színezékeket b) komponensként (C.I. jelöléssel) és pH-be- 45 állító vegyszereket vízben oldjuk. Mindhárom vegyületet tartalmazó vizes oldat koncentrációját 0,1 súly%-ra állítjuk be, a pH-értéket a táblázatnak megfelelően állítjuk be. 100 literes térfogatú saválló acél polimerizációs 50 reaktor belső falait az említett bevonófolyadékkal kezeljük. Az előkészített reaktorba lényegében az 1. példa előírásai szerint vinilklorid monomer szuszpenziós polimerizációját végezzük. A különbség az előző példákhoz képest annyi, hogy 0,1 g/m2 száraz 55 anyagra számított bevonóanyag helyett 0,01 g/m2 bevonóanyagot használunk. A polimerizációs reakció befejezése után a reaktorfalakon képződött polimer lerakódás mennyiségét meghatározzuk és g/m2-ben kifejezve a 13. táblázatban közöljük. 50 A táblázatban megadott fitinsav vagy fitinsavas sók mennyisége súlyrészben értendő (a) és (b) komponensek 100 súlyrész mennyiségű vizes oldatára számítva. Ez a vonatkoztatási alap érvényes mindenkor a fitinsavra és sóira. 65 A 14. táblázatban megadott anionos színezékeket a) komponensként és kationos színezékeket (C.I. jelöléssel) b) komponensként és a feltüntetett pH-beállító vegyszereket vízben feloldjuk. A vizes oldat koncentrációját a három vegyületre számitva 0,1 súly%-ra, a pH-értéket pedig a megfelelő vegyszerrel szintén a táblázat szerint állítjuk be. 120 literes térfogatú saválló acél polimerizációs reaktor belső falait és a keverő felületét az előbb említett bevonófolyadékkal kezeljük — szárított anyagra számítva - 0,01 g/m2 mennyiségben. A felületre felvitt vizes bevonatot hő hatására megszárítjuk, majd vízzel lemossuk. Az így előkészített polimerizációs reaktorba 50 kg sztirol-monomert, 43,2 kg ionmentes vizet, 120 kg hidroxiapatitot, 0,62 g nátrium-hidrogénszulfitot, 125 g benzoilperoxidot és 25 g terc-butil-perbenzoátot adagolunk. 90 °C-on 7 óra hosszat keverés mellett polimerizálunk. A polimerizációs reakció befejezése után a reaktorfalakon képződött polimer lerakódás mennyiségét meghatározzuk és a kapott adatokat a 14. táblázatban részletezzük. 10
