178739. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-monomerek polimerizációjára
35 178739 36 Vizes bevonófolyadékot készítünk a 31. táblázatban megadott anionos színezékből a) komponensként és fémsókból c) komponensként. A vizes 5 oldat összkoncentrációja 1% volt. Az oldat pH-értékét sósavval beállítjuk, majd 100 súlytész színezék és fémsó vizes oldatára számítva 10 súlyrész egyértékű alkoholt adagolunk. 100 literes térfogatú saválló acél polimerizációs 10 reaktor belső falait és a keverő monomerrel érintkező felületét az előbb elkészített bevonófolya31. példa dékokkal vonjuk be 0,5 g/m2 mennyiségben, majd a vizes bevonófolyadékot hő hatására megszárítjuk és a megszárított bevonatot vízzel lemossuk. Az így előkészített polimerizációs reaktorba 26 kg vinilklorid-monomert, 52 kg ionmentes vizet, 26 g részben elszappanosított polivinilalkoholt és 8 g a,a’-azo-bisz-2,4-dimetilvaleriánsavnitrilt adagolunk. 57 °C-on 8 óra hosszat keverés mellett polimerizálunk. A polimerizációs reakció befejezése után a reaktorfalakon képződött polimer lerakódás mennyiségét meghatározzuk és a kapott eredményeket a 31. táblázatban közöljük. 31. táblázat Szám a) c) Súlyarány pH Adagolt Szárítás Lerakódás komponens (a)/(c) érték alkohol hővel (g/m2) 279* — — — — — __ 1,500 280* Acid Black 2-100/0 10,8 — 90 °C, 10 perc 1,000 281 Add Black 2 nátrium-szilikát 100/100 3,0 A, 90 °C, 10 perc 0 282 Acid Blade 2 nátrium-sálikát 100/20 6,0 Aj 90 °C, 10 perc 1 283 Direct Yellow 1 nátrium-szilikát 100/50 5,0 A, 70 °C, 60 perc 0 284 Mordant Violet 5 kálium-szilikát 100/50 5,0 A, 90 °C, 10 perc 0 285 Direct Blue 71 nátrium-sálikát 100/100 5,0 A, 90 °C, 10 perc 0 286 Mordant Black 5 nátrium-szilikát 25/100 3,5 a3 90 °C, 5 perc 2 287 Acid Blue 116 nátrium-szilikát 15/100 5,0 a3 90 °C, 5 perc 1 288 Direct Red 1 nátrium-szilikát 100/20 6,0 A4 90 °C, 5 perc 1 289 Add Black 2 vas(Il)-klorid 100/13 • 5,0 A4 90 °C, 10 perc 0 290 Acid Black 2 vas(III)-klorid 100/13 5,0 A4 90 °C, 10 perc 0 291 Acid Black 2 zink-acetát 100/13 6,0 A, 90 °C, 10 perc 1 Megjegyzés: „adagolt alkohol” oszlopban: A, = izo-butilalkohol A2 = szek-butilalkohol A3 = szek-amilalkohol A4 = terc-amilalkohol 32. példa , 50 literes térfogatú saválló acél polimerizációs 45 reaktor belső falait és a keverő monomerrel érintkező felületét a 32. táblázatban megadott bevonóanyag 1 súly%-os koncentrációjú vizes oldatával 0,1 g/m2 mennyiségben bevonjuk. A vizes bevonatot hő hatására megszárítjuk, majd a száraz bevonatot 50 vízzel lemossuk. Az így előkészített polimerizációs reaktorba 20 kg ionmentes vizet, 10 kg sztirol-monomert, 100 g kalciumfoszfátot, 10 g nátriumdodecilbenzolszulfonátot és 10 g benzoilperoxidot adago- 55 lünk. 90 °C-on 10 óra hosszat, keverés mellett polimerizálunk. A polimerizációs reakció befejezése után a reakdóelegyet a reaktorból eltávolítjuk, majd a reaktor felületét vízzel mossuk. Az említett polimerizációs 60 reakciókat addig ismételjük, míg a falakon 1 g/m2 mennyiségnél nagyobb polimer lerakódás képződik és az elvégzett polimerizációs reakciók számát mérjük. Az eredményeket a 32. táblázatban közöljük. 65 32. táblázat Szám Bevonófolyadék azonos, mint Szárítás hővel Polimerizációs reakciók száma 292* _ _ 0 293* 4. példa 90 °C, 10 perc 0 294 282. példa 90 °C, 10 perc 15 295 281. példa 90 °C, 10 perc 40 296 285. példa 90 °C, 10 perc 34 297 289. példa 90 °C, 10 perc 44 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vinilklorid, sztirol, 1,3-butadién, akrilmtril, metilmetakrilát vagy vinilidénklorid vagy ezek keverékeinek polimerizádójára, amelynél a monomerrel vagy monomer-keverékkel érintkező reaktor felületet bevonjuk, azzal jellemezve, hogy a reaktor 18
