178739. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-monomerek polimerizációjára
23 178739 24 A 15. táblázatban megadott anionos színezékeket a) komponensként, a kationos színezékeket (mindenkor C.I. jelzéssel) b) komponensként és pH beállító vegyszereket vízben feloldjuk olyan mennyiségben, hogy a három vegyület összkoncentrációja 0,1 súly% legyen. Az oldat pH-értékét a táblázatnak megfelelően állítjuk be. 400 literes térfogatú saválló acél polimerizációs reaktor belső falait és a keverő felületét az előbb említett bevonófolyadékkal kezeljük - szárított 15. 15. példa anyagra számítva - 0,01 g/m2 mennyiségben. A vizes bevonatot hő hatására megszárítjuk, majd a szárított bevonatot vízzel mossuk. Az így előkezelt polimerizációs reaktorba 80 kg 5 vinilidénklorid-monomert, 20 kg vinilldorid-monomert, 200 kg ionmentes vizet, 150 g benzofl-peroádot, 125 g részben elszappanosított polivinilalkoholt, 25 g metilcellulózt adagolunk. Keverés mellett 60 °C-on 12 óra hosszat polimerizálunk. A polimert- 10 zádós reakció befejezése után a reaktorfalakon képződött polimer lerakódás mennyiségét mérjük és az adatokat a 15. táblázatban közöljük. táblázat Szám a) b) Súlyarány pH-beáflí-PH Szárítás Lerakódás komponens (a)/(b) tószer érték hővel (g/m2) 130* _ _ _ _ _ _ 900 131* Acid Black 2 ~ 100/0 — 10,8 90 °C, 10 perc 800 132 Acid Blue 59 Basic Green 5 100/40 Pi 3,0 90 °C, 10 perc 1 133 Acid Black 124 Basic Blue 25 100/20 Pi 2,0 90 °C, 10 perc 0 134 Direct Blade 32 Basic Orange 14 100/30 P2 3,0 90 °C, 10 perc 0 135 Direct Black 77 Basic Orange 15 100/23 Pi 2,0 40 °C, 15 perc 3 136 Direct Orange 97 Basic Blue 16 100/33 P. 2,5 40 °C, 15 perc 1 137 Acid Blue 113 Basic Orange 2 100/24 Pi 2,0 40 °C, 15 perc 1 138 Direct Brown 37 Basic Red 12 100/27 Pi 2,5 90 °C, 2 perc 0 139 Direct Blue 71 Basic Brown 1 100/50 Pi 3,0 90 °C, 2 perc 2 Megjegyzés: „pH beállítószer” oszlopban: Pj = fitinsav P2 = fitinsav 2-nátriumsó 16. példa 35 200 literes térfogatú saválló acél polimerizációs reaktor belső falait és a keverő felületét a 16. táblázatban megadott bevonóanyag 0,1 súly%-os koncentrációjú vizes oldatával kezeljük 0,01 g/m2 mennyiségben — szárított anyagra számítva. Ezután 40 a bevonóanyagot hő hatására megszárítjuk és vízzel mossuk. Az így előkészített polimerizációs reaktorba 50 kg sztirol-monomert, 50 kg ionmentes vizet, 125 g részben elszappanosított polivinilalkoholt, 45 25 g metilcellulózt és 150 g benzoilperoxidot adagolunk. 90 °C hőmérsékleten 7 óra hosszat keverés mellett polimerizálunk. A polimerizációs reakció befejezése után a reaktorfalakon képződött polimer lerakódás mennyiségét meghatározzuk és a kapott 50 adatokat a 16. táblázatban közöljük. 17. példa 16. táblázat Szám Bevonófolyadék azonos, mint Szárítás hővel Lerakódás (g/m2) 140* _ 800 141* 4. példa 90 °C, 10 perc 600 142 96. példa 50 °C, 10 perc 0 143 99. példa 50 °C, 10 perc 1 144 104. példa 50 °C, 10 perc 2 145 108. példa 50 °C, 10 perc 5 146 113. példa 60 °C, 10 perc 0 147 120. páda 70 °C, 7 perc 0 148 124. példa 40 °C, 15 perc 0 149 129. példa 50 °C, 10 perc 2 150 134. példa 50 °C, 10 perc 3 151 137. példa 40 °C, 15 perc 1 250 literes térfogatú saválló acél polimerizációs 55 reaktor belső falait és a keverő felületét a 17. táblázatban megadott bevonóanyag vizes oldatával kezeljük 0,1 súly%-os koncentráció mellett. A felhasznált bevoaóanyag mennyisége - szárított anyagra számítva — 0,01 g/m2. A vizes bevonatot hő 60 hatására megszárítjuk, majd a száraz bevonatot vízzel alaposan lemossuk. Az így előkészített polimerizációs reaktorba 60 kg sztirol-monomert, 40 kg akrilnitril-monomert, 100 kg ionmentes vizet, 2 kg hidroxiapatitot, 40 kg 65 nátrium-laurilszulfátot, 300 g terc-dodecilmerkaptánt és 400 g lauroilperoxidot készítünk be. A polimerizációs reakciót úgy végezzük, hogy a hőmérsékletet fokozatosan emeljük éspedig az elegyet 1 óra hoszszat 70 °C-on tartjuk, majd 70 °C-ról 80 C-ra^emeljük a hőmérsékletet 2 óra hosszat, végül 80 C-on 1 óra hosszat sztirol-akrilnitril kopolimert állítunk elő. A polimerizációs reakció befejezése után a reaktorfalakon képződött lerakódás mennyiségét méqük és a kapott adatokat a 17. táblázatban közöljük. 12
