178733. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szekunder monoalkil kénsav sóinak előállítására
9 178733 10 Az 1—11. példa szerinti eljárást ismételjük, n-tetradekén-1 és szek-pentadekanolok keverékét alkalmazzuk, amely az olefinre számítva 100 mól% alkoholt tartalmaz. A reakciófeltételeket a hivatkozott példák szerint szabályozzuk azzal az eltéréssel, hogy a kénsav olefin + alkohol mólarányt 8-ra állítjuk be. Az eredményeket a II. táblázatban részletezzük. 15. példa II. táblázat Reakció Példa (1) perc Képződött dialkilszulfát (mól% monoalkilkénsavra számítva) Visszanyert szék. alkoholok mennyisége (mól/kündulási elegyben levő szék. alkohol mólok száma) (2) 12 450 4 0,79 13 6 7 0,93 14 90 6 0,78 15 110 3 0,97 ( 1 ) = 80 mól% olefin konverziójára szükséges idő (2) = kiindulási alkoholra kalibrált gáz-folyadék kromatográfiás érték 16. példa 1 :1 arányú n-hexadekén és n-oktadekén keverékét szulfátozzuk, majd semlegesítjük és extraháljuk, egyesített folyamatos eljárásban, ahol az 1—11. példa szerinti reakciófeltételeket tartunk be. A reagáltatási idő a reakciózónában 30 perc. A reakciófeltételek stabilizálódása után az extraktumot az oldószerek eltávolítása után folytonosan visszavezetjük a szulfatációs reakciózónába. További másfél órás reagáltatás után a visszavezetett alkoholok (szekunder 16—18 szénatomos alkoholok) mennyisége lényegében konstans marad (az olefin betáplált mennyiségére számítva 26 mól%). A képződött dialkilszulfát mennyisége a monoalkilkénsavra számítva 5 10mól%-nak felel meg és az olefin konverziója pedig 47 mól%. Szabadalmi igénypontok: 10 1. Eljárás valamely szekunder monoalkil-kénsav só előállítására a szulfatációs reakciózónában egy vagy több C8-C22 olefint egy vagy több beadagolt szekunder Cj0—C22 alkohol jelenlétében kénsavval 15 reagáltatva, és a képződött szekunder monoalkil-kénsavból semlegesítéssel nátrium-, kálium- vagy ammóniumsót képezve, azzal jellemezve, hogy az olefinre számítva 20—400 mól% alkoholt adunk a szulfatációs reakciózónába, a semlegesített reakciótermék 20 mellől a bevitt egy vagy több szekunder C8-C22 alkoholt teljes mértékben visszanyerjük és a visszanyert alkoholt a szulfatációs reakciózónába ismét visszavezetjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 25 módja, azzal jellemezve, hogy az olefin és alkohol összmennyiségére számítva 1,5-15 mól-nyi mennyiségű kénsavat reagáltatunk. 3. Az 1—2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 30 75-90 súly% koncentrációjú kénsavat alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szulfatációs reakció hőmérsékletét -20 és + 50 °C között állítjuk be, és a reakciót 2 perc—10 óra lefor-35 gása alatt végezzük. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciókeveréket 50—100°C közötti hőmérsékleten semlegesítjük. 40 6. Az 1—9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a semlegesített reakciótermék mellől a szekunder alkoholt extrakcióval nyerjük. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824648 - Zrínyi Nyomda, Budapest 5
