178729. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dimetiléter előállítására
5 178729 6 óra'1. A katalizátor hőmérsékletét ezalatt 300 °C-ra állítjuk be. A reaktor áramlásirányában egy kondenzátort helyezünk el, amelyben metanolt, vizet, dimetilétert csapunk le. Ezután a kondenzált dimetilétert, a vizet és metanolt nyomás alatt eltávolítjuk a berendezésből és elemezzük. A reaktorból kijövő gázokat úgy vizsgáljuk meg, hogy egy kromatográf mintavevő szelepén bocsájtjuk át őket, elemezzük és utána egy áramlásmérőhöz továbbítjuk, ahol megmérjük az áramlási sebességet. Az 1. táblázatban a fent leírt körülmények között .végzett tartóssági vizsgálat eredményeit adjuk meg 475 órára. A melléktermékek 1% alatti mennyiségben vannak jelen, így azokat nem vesszük figyelembe. 1. Táblázat CO-át Szelektivitás%-ban óra alakulás CO-átalakulás a következő (növekvő) mól% vegyületekké DME CH3OH C02 2 62 61,4 3,2 35,4 9 61 61,1 2,9 36 27 59 62,3 2,8 34,9 54 58 61,8 2,7 35,5 86 59 63,2 2,9 33,9 115 57 62,7 3,1 34,2 118 58 60,8 3,0 36,2 264 56 61,6 2,9 35,5 350 56 61,3 3,3 35,4 475 57 62,1 3,1 34,8 2. példa (összehasonlító vizsgálat) A katalizátor az 1. példában leírt összetételű, előállítását is ugyanúgy végezzük, de a stabilizált gamma-alumíniumoxidot nem-stabilizált gamma-alumíniumoxiddal helyettesítjük. A katalizátorral az 1. példában megadott körülmények között tartóssági vizsgálatot végzünk. Az eredményeket a 2. táblázatban foglaljuk össze. 2. Táblázat CO-át- Szelektivitás %-ban Óra alakulás CO-átalakulás a következő (növekvő) mól% vegyületekké DME CH3OH COj 2 64,3 59,7 3,9 36,4 7 63,6 58,9 3,5 37,6 24 64,1 59,4 3,8 36,8 48 63,8 58,8 6,7 34,5 92 60,1 54,3 11,4 34,3 127 55,4 52,7 14,7 32,6 164 51,7 48,6 18,1 33,3 198 42,3 44,4 23,8 31,8 249 33,6 40,7 29,5 29,8 310 24,9 31,6 38,2 30,2 Ezt a példát összehasonlítás céljából adtuk meg. Láthatjuk, hogy a CO-átalakulás és a DME-szelektivitás csökken az idő előrehaladásával akkor, ha nem-stabilizált gamma-alumíniumoxidot használunk. 3. példa Olyan katalizátort készítünk, amelyben a Cu, Zn és Cr atomaránya 25/37/38. Erre a célra 20 liter vízben feloldunk 800 gram Cu(N03)2 • 3H20-t, 1 500 g Zn(N03)2 • 6H20-t és 2 050 g Cr(N03)3 • • 9H20-t. Az oldatot 85 °C-ra melegítjük keverés közben és az oxidokat kicsapjuk oly módon, hogy addig adunk 10%-os vizes nátriumkarbonát-oldatot a sókat tartalmazó oldathoz, ameddig annak pH-ja 7,0—7,2 értékű nem lesz. Az oldatot ezután lehűtjük, a kivált csapadékot dekantálással mossuk, szűrőn összegyűjtjük, vízzel mégegyszer mossuk és 120 °C-on szárítjuk kemencében. A masszát tablettázzuk és ily módon olyan tablettákat készítünk, amelyeknek az átmérője 3 mm hossza pedig 5 mm. Ezt a katalizátort azonos mennyiségű (súly rész) stabilizált gamma-alumíniumoxiddal, amely 3 mm-es gömböcskék alakjában jelenik meg és amelyet az 1 001 614 számú olasz szabadalmi leírás 1. példájában megadott módon készítettünk, keverjük. 100 ml ilyen szilárd elegyet használunk arra a célra, hogy az 1. példában leírt körülmények között tartóssági vizsgálatot végezzünk. A vizsgálatot 90 kg/cm2 nyomáson és 500 normál liter/óra CO + H2 elegy áramlási sebesség mellett végezzük. A reakcióhőmérséklet ez esetben 330 °C. Az eredményeket a 3. táblázatban adjuk meg. 3.Táblázat CO-át-Szelektivitás %-ban Óra alakulás CO-átalakulás a következő (növekvő) mól% vegyületekké DME ch3oh CO2 1 48,7 44,0 18,6 37,4 5 46,9 46,7 16,6 36,7 24 45,4 48,3 15,9 35,8 48 49,7 47,5 14,9 37,6 96 46,2 48,4 17,2 34,4 148 44,7 48,2 18,2 33,6 255 43,9 47,1 17,4 35,5 360 44,1 48,1 16,8 35,1 485 42,8 47,6 19,2 33,2 4. példa Az 1. példában leírt módon katalizátort készítünk, de olyan mennyiségű kiindulási vegyületeket használunk, hogy a termékben a Cu, Zn, Cr és A1 fémek atomaránya 15/10/5/70 legyen. A tartóssági vizsgálatot az 1. példában leírt módon 90 kg/cm2 nyomáson és 310°C-os reakcióhőmérséklet mellett végezzük. 5 ;10 15 '20 ' 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
