178683. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kis viszkozitású, éterezett lakműgyanta előállítására szerves oldószeres- vizes közegben, pufferrendszer jelenlétében
5 178683 6 0,12 súlyrész dinátrium-hidrogén-foszfátot, majd a szerves oldószer-víz elegy pH-ját 5 normál nátriumhidroxid oldattal 9,8pH-ra állítjuk be. Áz így pufferezett szerves oldószeres-vizes rendszer hőmérsékletét keverés közben 95 óC-ra melegítjük és ezen a hőmérsékleten betáplálunk 126 súlyrész melamint, valamint 24 súlyrész karbamidot. Ezután az egész ■ rendszer hőmérsékletét keverés közben 107 °C-ra emeljük és ezen a hőmérsékleten tartjuk 30 percen át. Eközben végbemegy a formaldehid addídó. Az addídós lépés folyamán többször ellenőrizzük a pufferezett rendszer pH-ját, hogy az 9,5 alá ne csökkenjen. Szükség esetén folyamatosan további nátrium-hidroxid oldatot kell adagolni. Az addídós reakció lefolyása után az anyag hőmérsékletét 95 °C-ra hűtjük és foszforsav hozzáadásával a pH-ját kb 5,0-ra állítjuk. Ezután betáplálunk 50 súlyrész xilolt és újra felemeljük a rendszer hőmérsékletét az oldószer azeotrőpos desztillációsának hőfokára. Az azeotrópos desztilláció műveletével megkezdjük az éterezés műveletét, amelynek során mintegy 108 súlyrész víz távozik el a rendszerből. Ezt követően még átdesztillálunk kb. 230 súlyrész n-butanolt, majd az oldatból kivált sókat kiszűrjük. Végtermékként mintegy 976 súlyrész 65%-os éterezett lakkműgyantát kapunk, amelynek viszkozitása mérőpohár 4-gyel mérve 20 °C-on 21 sec. 2. példa Keverővei és visszafolyós leszálló hűtővel ellátott rozsdamentes acélból készült reaktorba betáplálunk 600 súlyrész n-butanolt és 202,5 súlyrész paraformaldehidet. Az elegy pH-ját lúgoldattal 10 körüli pH-ra állítjuk be, majd hozzáadunk 0,1 súlyrész dinátrium-hidrogén-foszfátot és 50 súlyrész vizet. A rendszert állandó keverés közben 60°C-ra fűtjük és betáplálunk 126 súlyrész melamint. 1 órán át az elegyet 108 °C-on tartjuk, majd 100 °C alá visszahűtjük. Ezután betáplálunk 50 súlyrész xilolt, majd az elegy pH-ját foszforsavval 5 körüli értékre állítjuk be és a rendszer hőmérsékletét fokozatosan az azeotrópos desztilláció hőmérsékletére emelve elvégezzük .-az éterezést. Az azeotrópos desztilládót az elegy kitisztulásáig végezzük, melynek folyamán 125 súlyrész víz válik le, majd a kivált sóktól az anyagot szűréssel megtisztítjuk. A desztilládót tovább folytatva 150 súlyrész n-butanolt veszünk el a rendszerből. Végtermékként 920 súlyrész 50%-os éterezett víztiszta lakkműgyantát kapunk, amelynek a viszkozitása mérőpohár 4-gyel mérve '20 °C-on 20 sec. összehasonlításként az alábbi kiviteli példákat közöljük annak a bemutatására, hogy ha nem alkalmazunk pufferrendszert az addídós szakaszban az optimális pH érték fenntartására, a végtermék viszkozitását ez milyen mértékben befolyásolja. 3. példa Mindenben az 1. példában közöltek szerint járunk el az ott rögzített körülmények, alapanyagok és mólarányok alkalmazásával, kivéve azt, hogy dinátrium-hidrogén-foszfátot nem teszünk a rendszerbe. Az első reakciószakasz folyamán a rendszer pH-ja a beállított kezdeti 9,8 értékről folyamatosan lecsökkent 5,0 értékre, így tehát a foszforsavas pH-módosításra sem volt szükség az azeotrőpos desztiliádó megkezdésekor. Végtermékként 560 g 65%-os lakkműgyantát kapunk, melynek a viszkozitása mérőpohár 4-gyel mérve 20 °C-on 200 sec. 4. példa Mindenben a 2. példában közöltek szerint járunk el az ott rögzített körülmények, alapanyagok és mólarányok alkalmazásával, azzal a különbséggel azonban, hogy a rendszer indulási 10 pH értékét dinátrium-hidrogén-foszfát nélkül, csak lúgoldattal állítjuk be. Az első reakciószakasz folyamán a pH érték folyamatosan 4,8-ra csökken. Az azeotrópos desztilláció után végtermékként 520 g 50% szárazanyagtartalmú lakkműgyantát kapunk, melynek a viszkozitása mérőpohár 4-gyel mérve 160 sec. , A találmányunk szerinti eljárás előnye, hogy ezzel megbízhatóan és reprodukálhatóan Ids viszkozitású lakkműgyanták állíthatók elő. Az így előállított lakkműgyanták még 50-65% szárazanyagtartalom mellett is jóval kisebb viszkozitásúak, mint a világpiacon kapható hasonló, hagyományos eljárással előállított termékek viszkozitása. Példaképpen megemlítjük a Budalakk V. által gyártott Budamin K--60 és Budamin M—60 elnevezésű éterezett amingyantákat, amelyek viszkozitása 50 és 120 sec értékű. Hasonlóképpen a Synres Nederland N. V. cég Synresine ME-760 és Synresine ME-2070 elnevezésű éterezett melamingyanta termékeit, melyeknek a viszkozitása egyaránt 120 sec, továbbá a Synresine A—960 elnevezésű éterezett karbamidgyanta termékét, mdynek a viszkozitása 250 sec, ugyancsak megemlítjük. Ugyanígy nagy viszkozitásúak a Vianova Kunstharz AG különféle származású MF és HF jelű hasonló termékei, melyek viszkozitásértékei 80—350 sec közé esnek. Ugyanakkor a találmányi eljárásunkkal előállított éterezett lakkműgyanták a minimálisan 50%-os szárazanyagtartalomnál is 25 sec alatti viszkozitásértékűek. Könnyen belátható ennek az új, igen kis viszkozitású éterezett lakkműgyantának az előnye a többi hasonló termékkel szemben, ha figyelembe vesszük, hogy a legmodernebb kívánalom szerinti ún. mártásos felviteli technológiánál a lakk legalább 28—32% szárazanyagtartalmú kell legyen, egyszersmind azonban a viszkozitása nem haladhatja meg a 15—16 sec értéket.. Hasonlóképpen a fedőszórásos technológiánál az optimum a 34—36%-os szárazanyagtartalom 20-21 sec viszkozitásérték mellett. Kitűnik az ismert lakkműgyanták és a találmányi eljárásunk szerint előállított lakkműgyanták összehasonlításából, hogy ez utóbbi végtermékünkkel 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
