178659. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy tisztaságú m-amino-benzolszulfonsav és sói előállítására
7 178659 8 5. példa A 3. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy krómszulfidot nem tartalmazó katalizátort használunk fel. A kapott metanilsav fehér, összetétele és színminősége megfelel a nemzetközi kereskedelmi követelményeknek. A képződéskor színtelen termékoldat azonban néhány napon belül sárgulni kezd. A 4. és 5. példa adatai igazolják, hogy a széndioxid szelektivitásjavító hatása krómszulfiddal promoveált katalizátoron érvényesül legjobban. 6. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy katalizátorként aluminiumoxid hordozóra felvitt 0,5% platinát és 1% palládiumot használunk fel. A kapott termékoldat és a leválasztható metanilsav színe barna, a nemzetközi kereskedelmi követelményeknek nem felel meg. 7. példa A 6. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reaktorba való betáplálás előtt az oldatban literenként 0,1 liter széndioxidot nyeletünk el. A kapott termékoldat színtelen, a levegőn állva azonban néhány nap múlva sárgulni kezd. A leválasztható metanilsav fehér, összetétele és színminősége a nemzetközi kereskedelmi követelményeknek megfelel. A 6. és 7. példa adatai igazolják, hogy a széndioxid hordozós nemesfém-katalizátorok jelenlété ben is kifejti szelektivitásfokozó hatását. 8. példa A 3. példában ismertetett módon járunk el, agyai a különbséggel, hogy a vizes nyersanyag-oldatot nem telítjük széndioxiddal, hanem a hidrogénezést 0,1 —0,5 térfogat% széndioxidot tartalmazó hidrogénnel végezzük. A kapott termékoldat színtelen. A termékoldatból leválasztható metanilsav fehér, levegőn nem színesedik, összetétele és színminősége megfelel a nemzetközi kereskedelmi követelményeknek. A 3., 7. és 8. példa adatainak egybevetéséből megállapítható, hogy a széndioxid hatása független a bevitel módjától. 9. példa A katalizátort a 3. pádéban közöltek szerint állítjuk elő, azzal a különbséggel, hogy a vizes ammónium-molibdát-oldat felét vizes kobaltnitrát-oldattal helyettesítjük. A katalizátorhordozót először a vizes ammónium-moiibdát-oldattal és a vizes kobaltnitrát-oldattai impregnáljuk, majd 100°C-on szárítjuk, ezután az impregnált hordozót a 3. példában megadott mennyiségű és koncentrációjú vizes ammóni um-bikromát-oldattal impregnáljuk, majd 150°C-on szárítjuk. A szárított, imprégnât hordozó reduktív szulfidálását a 3. példában közöltek szerint végezzük. 9,6 sűly% molibdénszulfidot, 9,6sűly% kobaltszulfidot, l,4súly% krómszulfidot és 79,4 súly% hordozóanyagot tartalmazó katalizátort kapunk. Ezután a 3. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a 9. példában ismertetett módon előállított katalizátort használjuk fel. A végtermék vizes oldatából sósavval leválasztott metanilsav fehér, a nemzetközi kereskedelmi követelményeknek megfelelő összetételű és színminőségű anyag, amely levegőn állva nem színesedik. A nemzetközi kereskedelmi követelmények szerint a metanilsav nedvesség- és hamutartalma nem haladhatja meg az 1%-ot. A 3-5. és 7-9. példa szerint előállított termékek esetén a nedvesség- és hamutartalom 0,7-0,8%, a termékek tehát megfelelnek a tisztasági követelményeknek. A 3-5. és 7-9. példa szerint előállított termékekben analízissel nem mutatható ki szennyező nitrovegyület. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nagy tisztaságú m-amino-benzdszulfonsav és sói előállítására m-nitro-benzolszulfonsav vagy sói katalitikus hidrogénezésével, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést széndioxid jelenlété ben végezzük, és katalizátorként előnyösen krómszulfidot és a periódusos rendszer 6. és/vagy 8. oszlopába tartozó legalább egy fém szulfidját 1 :5—1 :20 súlyarányban tartalmazó hordozós katalizátort használunk fel, és amennyiben m-nitro-benzolszulfonsav-sóból indultunk ki, kívánt esetben a reakdóelegyből ismert módon leválasztjuk a m-amino-benzdszulfonsavat. 2. az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a széndioxidot a hidrogénnel együtt juttatjuk a reakdóelegybe. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a széndioxidot a kiindulási anyag oldatában nyeletjük el a reaktorba vezetés előtt. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyag oldatának 1 literében 0,01—1 liter széndioxidot nyeletünk el. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a széndioxidot a kiindulási anyag oldatában fejlesztjük a reaktorba vezetés előtt. . 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a széndioxid-fejlesztés során a kiindulási anyag oldatában karbonáto (célszerűen alkálifém-karbonátot) oldunk, majd az oldatot savval kezeljük. , 7. Eljárás krómszulfidot és a periódus« rendszer 6. és/vagy 8. oszlopába tartozó legalább egy fém szulfidját 1 :5-l :20 súlyarányban tartalma», az 1. igénypont szerinti reakcióban felhasználna hordozós katalizátorok előállítására, azzal je mezve, hogy a katalizátorhordozót egy . dódó, a krómot a szulfidénál magasabb oxiuaa 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
