178659. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy tisztaságú m-amino-benzolszulfonsav és sói előállítására

178659

MAGYAR

nepköztabsasag

SZABADALMI

LEÍRÁS

SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY

Bejelentés napja: 1979.1. 15. (NA-1122)

Nemzetközi osztályozás:

C 07 C 143/56

Közzététel napja: 1981. IX. 28.

ORSZÁGOS

TALÁLMÁNYI

HIVATAL

Megjelent: 1983. V. 31.

Feltalálók:

Bakó Mihály vegyészmérnök 7,5%, Damján Jánosné kutató vegyész, 7,5%, Fűzfő^yártelep, Dr. Gáti Gyula okleveles vegyész 9,0%, Szazhalombatta, Dr. Gémes István vegyészmérnök 5,0%, Várpalota, Halász István kutató vegyész 9.0%. Százhalombatta, Dr. Horváth József vegyészmérnök 3,0%, Budapest, llinyi János gépészmérnök 4,0%, Százhalombatta, JuhászBéláné okleveles vegyész, 7,5%, Fűzfőgyártelep, Molnár Sándor közgazdász 7,5%, Veszprém, Dr. Péter Istvánné vegyészmérnök 4,0%, Várpalota, Rátosi Ernő vegyészmérnök 4,0%, Dr. Resofszki Gábor okleveles vegyész, 4,0%. Budapest, Schmidt Ferenc vegyészmérnök 15,0%, Várpalota, Dr. Szabados István okleveles gépészmérnök 5,0%, Budapest, Viniczai Lajos vegyészmérnök 4,0%, Dr. Zalka Lajos vegyészmérnök 4,0%, Százhalombatta

Szabadalmas:

Magyar Szénhidrogénipari Kutató-Fejlesztő Intézet, Százhalombatta 34%, Nitrokémia Ipartelepek, Fűzfőgyártelep 33%,

Dunai Kőolajipari Vállalat, Százhalombatta 33%

Eljárás nagy tisztaságú, m-Amino-benzolszulfonsav és sói előállítására

1 2

A találmány tárgya új eljárás nagy tisztaságú m-amino-benzolszulfonsav (metanilsav) és sói előállítására a megfelelő aromás nitro-vegyületek katalitikus hidrogénezése útján.

A metanilsav többek között a tuberkulózis-ellenes hatással rendelkező p-amino-szalicilsav szintézisének nélkülözhetetlen kiindulási anyaga.

Ismeretes, hogy az aromás aminok egyik lehetséges előállítási módja a megfelelő nitrovegyületek redukciója. A kémiai redukálószeleket (például vasat) alkalmazó, ma már klasszikusnak tekinthető módszerek mellett (ilyen például a 224 070 sz. svájci szabadalmi leírásban közölt eljárás) egyre elterjedtebben alkalmazzák a modem katalitikus hi drogéne zési eljárásokat. Katalizátorként a közismert hidrogénátvivő fémek, így réz, nikkel és platina mellett a szennyezésre kevésbé érzékeny szulfid-tipusú katalizátorokat, így nikkelszulfidot, molibdénszulfidot vagy wolframszulfidot is felhasználják hordozóra felvitt állapotban (559 252 sz. nagy-britanniai és 2 875 158 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás). Ismert az is, hogy az aromás nitrovegyületek hidrogéné zésére alkalmas katalizátorok élettartama fokozható, ha a redukálandó nitrovegyületekhez széntartalmú aniont szolgáltató vegyületeket adnak (155 609 sz. magyar szabadalmi leírás).

A redukció során keletkező aminok tisztaságával szemben a felhasználás céljától függően különböző követelményeket támasztanak. Gyógyszeripari végtermékként vagy közbenső termékként felhasználásra kerülő aminok esetén nem elég az, ha a melléktermékek mennyiségét megfelelően nagy (99%-nál nagyobb) konverzió biztosításával a követelményeknek megfelelő értékhatár alá csökkentik, hanem az 5 aminovegyületeknek az előírt szintkövetelményeknek is meg kell felelniük. Az aromás nitrovegyületek hidrogénezése során olyan közbenső redukált termékek is képződnek, amelyek kondenzáció vagy levegő hatására végbemenő utólagos oxidáció révén 10 ismeretlen összetételű, színezék jellegű anyagokat (például különféle azo-, azoxi-, illetve hidrazo-benzol•származékokat) képeznek. E színes vegyületek már 0,01 -0,1 %-nál kisebb koncentrációban is oly mértékű elszíneződést okoznak, hogy a késztermék 15 ipari (gyógyszer-, színezék- és textilipari) felhasználásra alkalmatlanná válik.

A színes melléktermékek eltávolítására már többféle eljárást ismertettek. Egyes esetekben a színező anyagokat desztillációval távolítják el 20 (718 615 sz. nagy-britanniai és 2 822 397 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás). Vannak azonban olyan, rendszerint belső só-jellegű vegyületek, amelyek ezzel a módszerrel nem tisztíthatók. Ilyen vegyület többek között a metanilsav 25 (m-amino-benzolszulfonsav).

Egy ismert eljárás szerint az aromás nitrovegyületek gőzfázisban vagy szerves oldószerekben végzett hidrogénezésekor a színes melléktermékek képződése minimumra szorítható vissza, ha a rendszerhez a 30 katalizátor promoveálására, illetve az exoterm folya-178659