178657. lajstromszámú szabadalom • Eljárás öntött poli-metilmetakrilát lemez élőállítására
5 178657 6 1, példa 230 g inhibítormentes metilmetakrilát monomert, 9,7 g dibutilftalát lágyítót és 10 g metilmetakrilátban oldott 0,075 g azo-bisz-izo-butironit- 5 ril iniciátort háromnyakú gömblombikba töltünk. Visszafolyató hűtő alatt végzett keverés és belső hőmérsékletmérés mellett a rendszert 20 perc alatt 90°C-ra melegítjük, majd 10 perc alatt szobahőfokra hűtjük. Az előpolimer viszkozitása 61 cP, poli-10 mertartalma 9%, n^0 = 1,4262. Az előpolimer további felhasználásig szobahőfokon 24 órán át tárolható. Hosszabb tárolás esetén 10 °C alatti hőmérsékleten kell tartani. Az így kapott polimer szirupba 0,095 g di-cetil-15 -peroxi-dikarbonát iniciátort oldunk, a kettősen inidált polimer szirupot 4 mm-es zárógyűrűvel szerelt laboratóriumi öntőformába töltjük, légtelenítjük, majd 55 °C-on hőkezeljük. A három-órás hőkezelés végén a termék törésmutatója 1,4885, mely 85%-os 20 konverziónak felel meg. Ezután 1 órán át 90 °C-on utóhőkezeljük, hűtés után a lemezt a formából kiemeljük. (A=1,8°C), nQ = 1,4930, maradék monomertartalom: 0,75%. A polimerizáció teljes ideje előpolimer-készítéssel együtt 4 1/2 óra. A kapott 25 termék buborék- és sérülésmentes. T A) Ellenpélda az 1. példához 230 g inhibítormentes metilmetakrilát mono- 30 mert, 9,7 g dibutilftalát lágyítót és 10 g metilmetakrilátban oldott 0,075 g azo-bisz-izobutironitril és 0,092 g di-cetil-peroxi-dikarbonát iniciátort homogenizálunk, és háromnyakú gömblombikba töltjük. Az előpolimer szirup előállítását az 1. példában le- 35 írttal azonos módon végezzük, a 90 °C-ra való melegítéskor azonban az aktívabb iniciátor rövid idő alatt elbomlik, a polimer belső hőmérséklete megugrik, és így polimer szirup helyett géles, formába már nem tölthető, buborékos polimert nyerünk. 40 B) Ellenpélda az 1. példához 230 g inhibítormentes metilmetakrilát monor”ert> 9,7 g dibutilftalát lágyítót és 10 g metilmet-45 jKrilátban oldott 0,075 g azo-bisz-izobutironitril és • a ® di-cetil-peroxi-dikarbonát iniciátort homogenizálunk, és az így kettősen iniciált monomert nnn-es záiógyűrűvel szerelt laboratóriumi öntőfor... “a töltjük, légtelenítjük, majd 55 °C-on hőkezel- 50 t .;.Három-órás hőkezelés után a termék törésmu- T mely 50%-os konverziónak felel meg. ovábbi 2,5 órás hőkezelés után a termék törésmu- 9)a 80%-os konverziónak felel meg. 90 °C-on órán át hőkezeljük, a polimer törésmutatója 55 maradék monomertartalma 2,0%. A polimerem teljes ideje 7,5 óra. 0 04 ®82 ^ ' Példában leírt polimer sziruphoz kari» * terc-butil-pivalát és 0,04 g di-cetil-peroxi-dim ® t iniciátort oldunk. Az iniciált polimer szi- 6 mm-es zárógyűrűvel szerelt laboratóriumi 65 öntőformába töltjük, két órán át vízfürdőben 55 ...C‘on’ maJd további két órán át 50 °C-on hőkezeljük. Az összesen 4-órás hőkezelés végén a konverzió 90%-os^, iip = 1,4898, a folyamat alatt ^tm ax = 2,0 °C. Ezután légkamrában 100°C-on fél órán át utókeményítjük, mely folyamat végén a termék maradék monomertartalma 0,5%, nD= 1,4931. A kapott termék fényáteresztőképessége 96%, Vicát lágyuláspontja 101 °C. 3. példa 150 g az 1. példában leírt polimer sziruphoz 5,1 ml Mikrolith-weiss (titándioxid pigment, CIBA-Geigy gyártmány) törzsoldatot elegyítünk, majd 0,065 g di-cetil-peroxi-dikarbonát iniciátort oldunk benne. A fehér színű szirupot 10 mm-es zárógyűrűvel szerelt laboratóriumi öntőformába töltjük, légtelenítjük, majd 50 °C-on 3 órán át, ezt követően 40 °C-on 3 órán keresztül vízfürdőben hőkezeljük. Fél órán át 100 °C-on végzett utókeményítés után a 10 mm vastag, fehér színű lemezt az öntőformából eltávolítjuk. Maradék monomertartalma: 0,75%. Atmax = 3,0°C. A termék buborékmentes, Vicát keménysége 100 °C. Mikrolith-weiss törzsoldat készítése: 50 g metilmetakrilát monomerben 2,5 g Mikrolith-weiss pigmentet szobahőfokon, keverés közben szuszpendálunk. 4. példa 120 g inhibítormentes metilmetakrilát monomert, 4,8 g dibutilftalát lágyítót és 10 g metilmetakrilátban oldott 0,06 g lauroilperoxid és 0,01 g azo-bisz-izo-butironitril iniciátort háromnyakű gömblombikba töltünk. Visszafolyató hűtő alatt végzett keverés és belső hőmérsékletmérés mellett a rendszert 20 perc alatt 90 °C-ra hevítjük, majd 10 perc alatt szobahőfokra hűtjük. Az előpolimer viszkozitása 131 cP, polimertartalma: 15,1%, n = 1,4318. Az előpolimer szobahőfokon 10—15 órán át, 10 °C alatti hőmérsékleten 72 órán át tárolható. Az így kapott polimer szirup 100 grammjához 4,43 ml zöld színezéket tartalmazó törzsoldatot elegyítünk, majd 0,040 g di-cetil-peroxi-dikarbonát és 0,01 g izopropíl-perkarbonát iniciátort oldunk benne. A polimer szirupot 2,5 mm, 4,0 mm és 6,0,mm-es zárógyűrűvel szerelt laboratóriumi öntőformákba töltjük, légtelenítjük, majd másfél órán át 55 °C-on, ezt követően 2 órán át 50°C-on vízfürdőben hőkezeljük. A már kemény polimert 100 °C-on légkamrában 1/2 órán át utóhőkezeljük. A termék zöld, átlátszó színű, buborék- és sérülésmentes, maradék monomertartalma : 0,6%. Zöld törzsoldat készítése: 60 mg Mikrolith-grün GK (CIBA-Geigy) színezéket 1000 ml metilmetakrilát monomerben szuszpendálunk, szűrünk, és az ddat extinkdóját 0,64-re állítjuk. y
