178654. lajstromszámú szabadalom • Szervetlen anizotróp üreges szálak
178654 14 13 veden anyag normális súlyaránya a polimerhez körülbelül 3,5-15 tartományban van. A szervetlen anyag és a polimer aránya előnyösen körülbelül 4 és 12 között, elsősorban pedig 4,5 és 10 között van. A szervetlen anyagnak egyenletesen, például kis 5 részecskék alakjában, kell diszpergálva lennie az egész polimer oldatban. Ennek érdekében elegendő keverést kell alkalmazni ilyen egyenletes diszperzió kialakítása érdekében. Jóllehet bizonyos mennyiségű szerveden anyag oldva is lehet, ami elősegíti az 10 egyenletes diszperziót, ez azonban nem döntő szempont a diszperzió létrehozásánál. A polimer oldatban levő szervetlen anyag valamely szinterezhető szervetlen anyag (ez a fázis olyan anyagokat tartalmaz, amelyekből szinterezhető 15 anyag készíthető). Az ilyen anyagok az anyagok rendkívül széles csoportját alkotják, amelyek már úgy ahogy vannak felhasználhatók vagy átalakíthatok a kívánt szinterezhető anyaggá. Abban az esetben például, ha a kívánt szálnak olyannak kell 20 lennie, hogy valamely fémet, így nikkelt vagy annak ötvözetét tartalmazza, akkor akár a fémet, akár annak oxidját vagy más yegyületeit, amelyek végsősoron ilyen fémekké alakíthatók, használhatjuk. A találmány szerinti eljárás különösen használ- 25 ható üreges fémszálak előállítására, amelynek során fémoxidokat elemi fémmé redukálunk és a fémet szinterezzük, de az eljárással minden olyan szervetlen anyagból állíthatunk elő üreges szálakat, amelyek szinterezhetők (vagy amelyek szinterezhető 30 anyaggá alakíthatók). Ilyen szervetlen anyagokról az előzőekben már említést tettünk. Bemutatás céljából a következő részletes leírást olyan fémvegyületekre korlátozzuk, amelyek szinterezhető fémekké redukálhatók. 35 Mivel a redukciós hőmérsékleteknek természetesen a redukálandó vegyületek és a képződő elemi fémek olvadáspontja és szublimációs pontja alatt kell lenniök, azok a fémvegyületek, amelyek jóval azok alatt a hőmérsékletek alatt párologlak vagy 40 szublimálnak, amelyeknél ezek reagálnak hidrogénnel vagy szénnel, és amelyeknek a fémalkotója ilyen párolgási vagy szublimációs hőmérséklettel rendelkezik (például K, Na, Li és hasonlók), nem alkalmazhatók a találmány szerinti eljárásnál különleges 45 feltételek nélkül. A találmány szerinti eljárás egy előnyös kiviteli módjánál a fémvegyület részecskéit hidrogén környezetben redukáljuk elemi fémmé, de más redukáló anyagokat is használhatunk. így például fémvegyületeket, különösen nikkel- és vas- 50 oxidokat olyan környezetben redukálhatjuk elemi fémekké, ahol a hidrogént részben vagy egészben szénmonoxiddal helyettesítjük. Természetesen a polimer alkotók és az oldószemyomok is segíthetik a redukciót Ezenkívül magp a fémvegyület azokra az anya gokra korlátozódik, ahol az elemi fémtol euer reakciótermékek az üreges szál szinterezése wgy alatt hagyják el a reakciózónát. A legjelentősebb fémvegyületek természetesen a oxidok, mivel ezek a legnagyobb mennyiségben dúlnak elő, továbbá a fémek ilyen állapotban fordulnak elő általában, mint gyártási meUéktermékek és_ természetben, mint érckoncentrátumok. Más nálható 55 az 60 vegyületek a fémhalogenidek, -hidroxidok, 65-karbonátok, -oxalátok, -acetátok és hasonló fémvegyületek. A részecskeméret egy fontos tényező a használt szervetlen anyag mellett a kívánt üreges szálak előállításánál. Polimer oldatban való diszpergálásra használt kis részecskék nagysága szokásosan 15 mikronnál kisebb tartományban van, előnyösen kisebb 10 mikronnál, különösen pedig 5 mikron vagy ennél kisebb. Az ilyen részecskék elegyei általában a részecskeeloszlás tartományának egyik végétől a másikig terjednek. A kisebb részecskeméretek természetesen előnyösek egységesebb diszperzió előállítása érdekében. A kívánt jellemzőkkel rendelkező fémszálak előállítása végett célszerű és szükséges nagyon kis részecskék, például 1 mikronos vagy kisebb méretű szemcsék használata. Ehhez a részecskék nagy mértékű aprítása és/vagy osztályozása szükséges és így a kívánt részecskeméretek kaphatók. Hidrogénnel redukálható tömör fémvegyületekké, így fémoxidokká, -karbidokká és hasonló vegyilletékké való redukciós és szinterező módszerek alkalmazásánál más kutatók azt találták, hogy a keletkező szinterezett anyagokon mikroszkopikus repedések és törések vannak, továbbá ezek az anyagok kis felületűek. Úgy vélték, hogy ez az elgőzölt vagy reakcióelemek „kigázosodás”-ának vagy tömörítésének a következménye. A törések és repedések nem szűnnek meg az ezt követő szinterező lépésnél sem és a kis felületi jellemzők is megmaradnak. Ez a „kigázosodás” nem észlelhető a találmány szerinti eljárásnál. Általában az lenne várható, hogy a kisebb részecskeátmérő elősegíti a „kigázosodás”-t, továbbá a törésekkel és a felülettel összefüggő problémákat, mivel a kisebb részecskék szorosabban összezáródnak és így kevesebb teret hagynak a fejlődött reakciótermékek, például a gázok, eltávozására. Azt találtuk azonban, hogy kisebb részecskeméretek alkalmazása esetál hézagmentesebb és lényegében nem-pórusos tömör réteget állíthatunk elő. A pórusosság lényegben nem áll fenn ott, ahol az eljárást egy az üreges szál felületénél levő kéreg kialakítására alkalmazzuk körülbelül 1 mikron alatti részecskék használata esetén. További nehézség jelentkezik nagyon finom fémrészecskék használata esetén, amely azzal függ össze, hogy néhány fém hajlamos az oxidációra akkor, ha kis részecskék formájában levegővel kerül érintkezésbe. így például finom vasrészecskék (40 mikronos vagy ennél kisebb szemcsék) hajlamosak exoterm reakcióra levegő hatására vasoxid-részecskék képződése közben. Ilyen anyagok kezelése nehéz, míg az oxidrészecskék szabadon hajóba rakhatók és könnyen kezelhetők anélkül, hogy légtömör védőborítókkal látnánk el azokat vagy különleges előkezeléseket végeznénk a spontán reakciók elkerülése érdekében. A találmány szerinti eljárás különösen alkalmas oxidok használatára, mivel az oxidrészecskék gyakran a fémkezelés melléktermékei és ennek következtében könnyen és olcsón hozzáférhetők. így például vasoxid-részecskék könnyen kaphatók melléktermékekként vasfémek sósavval történő kezelésekor. Más vasoxidforrások a bázikus oxigén-konverterekből, koromból, rozsdából 7
