178654. lajstromszámú szabadalom • Szervetlen anizotróp üreges szálak
39 178654 40 920 g nikkeloxid (Fisher N—66), 80 g magnetit (Fe304) (Fisher 1-119) és 800 ml dimetilacetamid edegyét acélgolyókat tartalmazó golyósmalomba 5 visszük. A golyósmalmot addig járatuk, ameddig ezek az anyagok alaposan össze nem keverednek és az agglomerátumok, valamint a nagyobb részek lényegében fel nem aprózódnak. A keveréket hirtelen lehűtjük körülbelül +10 °C-ra és egy Buck- jq ner-t öles éren át szűrjük, amelyet finom szűrőközeggel töltünk meg. Ez a szűrőközeg előnyösen 100% nylon szűrőkészítmény, Style No. W. N. H. —Y 7MO-PD8 (Feon). Az acélgolyókat egy nagy szitán felfoguk, amelyet a Buckner-tölcsér fölött is helyezünk el. A szűrőkészítmény bizonyos nagy részeket és agglomerátumokat, amelyek nem aprózódtak fel a golyósmalomban, elkülönít. A szűrőből az anyagot közvetlenül egy nagy Waring-féle keverőbe visszük. A keverőbe beviszünk 20 még 204,8 g akrilnitrilkopolimert (amely körülbelül 93% akrünitrilből és körülbelül 7% vinilacetátból áll) és az egészet összekeverjük meglehetősen egységes keverékké. Az oldószert hirtelen lehűtjük avégett, hogy a polimer keverését annak oldódása 25 nélkül lehetővé tegyük. A keverésnél az oxidok további összekeveredését és a polimer oldódását segíti elő. A keverést akkor fejezzük be, ha a hőmérséklet 75 °C-ig emelkedik, amelyet a keverékbe merített hőelemmel állapítunk meg. A 30 hőmérsékletemeléshez szükséges hőt a mechanikai energiának a keverés során való csökkentése során adjuk. Ebben az időszakaszban körülbelül 560 Hgmm-es vákuumot tartunk fenn a keverőben levő anyag felett annak érdekében, hogy csökkent- 3$ sük a levegő behatolását a keverékbe. A keletkező elegy oxidrészecskék egységes diszperzióját tartalmazó akrilnitril-kopdimer oldata. Az elegyet közvetlenül egy szálképző eszköz adagoló edény&e visszük. Az eszköz szálképzőfeje 40 egy koaguláló fürdőbe merül. Az elegyet 4,2kg/cm2 nyomás hatásának tesszük ki és megkezdjük a szivattyúzást. Egy 6,0ford/perc sebességű teljesítmény-szivattyúval 3,5 ml keveréket szállítunk percenként. A keveréket egy szűrősoron 45 visszük át, amelynek az utolsó szitája egy 400 mesh méretű rozsdamentes acélháló. A szűrt keverék ezután egy szálképzőfejbe lép be az üreges szál kialakítására. A szálképzőfej külső átmérője körülbelül 711 mikron és egy központi furatos 50 szeggel van ellátva, amelynek a külső átmérője körülbelül 457 mikron, belső átmérője pedig körülbelül^254 mikron. A belső koaguláló szer víz, amely 22 °C-os és 0,76 nú/perc sebességgel halad a furatos szegen át. A koaguláló fürdő 18°C-os és 55 65% dimetilacetanúdból és 35% vízből áll. Az elegy hőmérséklete az adagoló edényben magasabb, mint a koaguláló fürdőben levő szer hőmérséklete.' A szálat a koaguláló fürdőn való átvitel után egy első vályúban vagy kádban fogjuk fel 6 méter/perc to sebességnél. A szálat ebben a kádban a koaguláló fürdőből vett oldattal mossuk (tovább segítjük a koagulálást). Ezután a szálat egy második kádban ion mentesített vízzel mossuk, majd nyújtjuk (2,5-szeresre) a második és a harmadik kád között M 5. példa egy fonó vizet tartalmazó nyújtó fürdőben. A nyújtás után a szálat elernyesztjük (megeresztjük) 0,8 arányban a harmadik és a negyedik kád között. Végül a szálat 12 méter/perc sebességnél egy Leesona csévélő segítségével csévére felvisszük. A polimer prekurzor üreges szál külső átmérője körülbelül 643 mikron, belső átmérője pedig nagyjából ennek a 0,5-szőröse. A prekurzor-szálat tartalmazó csévét körülbelül 18 óra hosszat egy tartályban tároljuk, amelyen folyamatosan ionmentesített víz áramlik keresztül. A szálat ezt követően szobahőmérsékleten 24 óra hosszat szárítjuk (körülbelül 25 °C-os és 50%-os relatív légnedvességű térben) levegőben, majd egy átalakító kemence bevezető oldalára visszük. A szálat letekercseljük a csévéről egy vizet tartalmazó tárolóban mérés és gőzölés előtt. A szálat egy szállítóheveder segítségével egy kis szájnyíláson át visszük be a kemencére. A kemence hőmérséklete 1080 °C és a betáplálással egyidőben 7,6 liter gázt viszünk be, amely körülbelül 34,4% hidrogénből, 0,9% szénmonoxidból és 64,7% nitrogénből áll. Az átalakítási idő az üzemi hőmérsékleten 8 perc. A keletkező nikkel-vasötvözet szál, mint prekurzor-szál, sugárirányban anizotrop belső hézagtérfogatú és a külső felületnél egy kéreg helyezkedik el. A kapott szál hajlékony. A szál külső átmérője körülbelül 381 mikron, belső átmérője pedig körülbelül 203 mikron. Olyan reformáló gázzal való kísérletnél, amely körülbelül 37% hidrogént és 51% vízgőzt, a fennmaradó részben pedig kis mennyiségű szénmonondot, széndioxidot és metánt tartalmaz, a behatolási sebességet hidrogénre különböző hőmérsékleten a következő táblázatban megadott nagyságúnak találtuk. Táblázat Hőmérséklet (°C) Behatolási sebesség [cm3 (STPXcm2 -sec-iHgcm)' 700 1,2 xlO"3 750 1,7 xlO"3 800 2,2 xlO-3 855 3,0 x 10“3 6. példa 264 g ß-aluminiumoxid (kaldnált XB-2) 600 ml dimetilacetamid elegyét kerámia-golyóid tartalmazó golyósmalomba visszük. Az elegy* körülbelül 100 óra hosszat őröljük az alkotók alapos összekeverése és az agglomerátumok szétvpc zása érdekében. A golyósmalom tartalmát ezután egy nagy Waring-fäe keverőbe visszük, előtte azno ban elválasztjuk a kerámia-golyóktól. A keverő , tál mát hirtelen lehűtjük -lOC-ra, mgd akrüwtw-kopolimert (amely körülbelül 87% akrilmtrUbM. körülbelül 7% vinilacetátból és körülbelül 6% vn® bromidból áll) és 0,6 ml nedvesítőszert (Tw*“ 40) adunk hozzá. A keletkező szuszpenziót len lehűtjük a kopolimer oldódásának a zésére és az egészet elkeverjük. A keve 20
