178591. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N(CH(3-8)-alkil- vagy cikloalkil)- N'-fenil-4- fenilén- diamin-származékok előállítására
178591 MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1978. IV. 01. (11-264) Nemzetközi osztályozás: C 07 C 87/58 Lengyel ország-beli elsőbbsége: 1977. IV. 05. (P-197225) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1981. IX. 28. Megjelent: 1983. IV. 30. Feltalálók: Szabadalmas: Parulska-Szmajda Marianna vegyészmérnök, Szmajda Jerzy < vegyészmérnök, Instytut Przemyslu Organicznego, Grcywa Edward vegyészmérnök, Pers Bogdan gépészmérnök, Sikorska Alina Warszava. Lengyelország vegyészmérnök, Straszewski Józef vegyészmérnök, Wilczek Jerzy vegyészmérnök, Adamczyk-Leciejevska Zofia vegyésztechnikus, Warszawa, Mikiciuk Lucjan vegyésztechnikus, Kobylka k/Warszawy, Zychowicz Wieslaw vegyészmérnök, Bydgoszcz, Lengyelország Eljárás N-(C3.8alkil- vagy cikloalkil)-N’-fenil-4-fenilén-diamin-származékok előállítására 1 A találmány tárgya eljárás N-(C3.8-alkil vagy cikloalkil)-N’-fenil-4-fenilén-diamin-származékok előállítására 4-nitro- vagy 4-nitrozó-difenilaminból egylépéses reakcióban egy keton alkotta reakcióközegben. 5 Az említett származékok 4-nitro- vagy 4-nitrozó-difenilamin redukálása, majd az így kapott 4-amino-difenilamin karbonilvegyületekkel hidrogéngáz és katalizátor jelenlétében végzett alkilezése útján szakaszos üzemmódban végrehajtott előállítását többek jq között a 2 734 808 számú amerikai egyesült államokbeli, a 760 315 számú nagy-britanniai, a 623 284 számú belga, az 1 463 315 számú francia, a 119 336 számú cseh, valamint az 58 572 és 63 933 számú lengyel szabadalmi leírásokban is- j 5 mertetik. Folyamatos eljárásokat ismertetnek viszont a 804 113 számú nagy-britanniai, az 1 07 7 667 számú német szövetségi köztársaságbeli és az 1456 391 számú francia szabadalmi leírásokban. 20 Ezek közül a nagy-britanniai szabadalmi leírásban foglaltak szerint a reagáltatást csőreaktorban hajtják végre, és a reakció termékek legfeljebb 85%-nyi mennyiségét keringtetik, míg a német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírásban közöltek sze- 25 tint a reagáltatást oszlopokban hajtják végre és ott a 4-amino-difenilamint 190-210 °C-on és mintegy 150—180 at-nyi, tehát igen magas hidrogén-nyomáson reduktív alkilezésnek vetik alá, illetve a reakcióközegként és egyben reakciópartneiként használt 30 acetonnak csak egy részét vezetik be az. első oszlopba, míg a megmaradt részét a következő oszlopba táplálják be. A francia szabadalmi leírásban foglaltak szerint a reagáltatást három kaszkád-egységből álló és magas fordulatszámú mechanikai keverőkkel felszerelt autoklávban végzik. Az ismert szakaszos eljárások esetén kiindulási alkilezendő anyagként rendszerint 4-amino-difeniiamint, illetve ilyen típusú reakciók végrehajtásához szokásosan használt katalizátorokat hasznosítanak. Az ismert folyamatos módszerek nem gazdaságosak kisebb előállítandó termékmennyiségek esetében, tekintettel arra, hogy megvalósításukhoz bonyolult berendezésekre van szükség. Ugyanakkor kiindulási anyagként 4-nitrozó- vagy 4-nitro-difenilamint használva a megfelelő alkil-származékok folyamatos szintézise igen bonyolult, tekintettel arra, hogy míg a redukciós reakció 4-amino-difenilaminná igen gyors, addig az utóbbi vegyület alkileződése jóval lassúbb folyamat és ráadásul megvalósításához nagyméretű és bonyolult berendezésekre van szükség. A reakciótermékek legfeljebb 85%-nyi mennyiségének egyes említett ismert módszerek értelmében végzett keringtetése viszont rendkívüli módon megnöveli ezeknek az eljárásoknak az energiaigényét. Ugyanakkor e módszerek végrehajtásához használt szivattyúk igen nagy, illetve a szokásosnál jóval nagyobb mechanikai igénybevételnek vannak kitéve a katalizátor által, tekintettel arra, 178591
