178586. lajstromszámú szabadalom • E 1,2,4-triazol-származékokat tartalmazó gombaellenes készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására
9 178586 10 2. pâda 1 -(4-klór-fenil)-2-{ 1,2,4-tri azol-1 -il)-3-{2,4- -diklór-fenil)-propan-l-ol (5. sz. vegyület) előállítása 0,42 g nátrium-bór-hidridet kis részletekben 4,2 g 2-(l ,2,4-triazol-l -il>2-{2,4- diklór-benzil)-4’-klór-acetofenon és 40 ml metanol Adatához adunk. A gázfejlődés abbamaradása után a reakcióelegyet 1 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk, szobahőmérsékletre hűtjük és a metanolt vízsugárszivattyúval eltávolítjuk. A maradékot 1 n sósavval megsavanyitjuk, a kiváló szilárd anyagot szűrjük és mossuk. Etand-víz elegyből végzett átkristályosítás után fehér kristályok alakjában l-(4-klór-fenil)-2-( 1,2,4-triazd-l -il)-3-(2,4-diklór-fenil)- propán- 1-dt kapunk. Kitermelés: 80%. Analízis süly%.C| 7H140N3C13 képletre: számított: C =53,3%, H =3,7%, N = 11,0%, talált: C = 53,6%, H = 3,7%, N = 11,1%. Az I. táblázatban felsordt többi vegyületet az 1. és 2. példában ismertetett eljárással analóg módon, a megfelelő kiindulási anyagok felhasználásával állítjuk elő. 3. példa Emulgeálható koncentrátumot készítünk dy módon, hogy az alábbi komponenseket a megadott arányban összekeverjük, és a kapott keveréket a komponensek teljes felddódásáig keverjük. Komponens Mennyiség, súly% 1. példa szerint előállított vegyület 10 Etilén-diklorid 40 Kalcium-dodecil-benzd-szulfonát 5 „Lubrol” L 10 „Aroraasd”H 35 4. példa Folyadékokban (pl. vízben) könnyen diszpergálható szemcséket dy módon készítünk, hogy az alábbi felsorolásban szereplő első három komponenst víz jelenlétében összekeverjük, majd a nátrium-acetátot hozzákeverjük. A kapott keveréket 44—100 mesh méretű szitán átvisszük. szárítjuk és Komponens Mennyiség, súly% 1. pâda szerint előállított vegyület 50 „Dúpersd” T 25 „Lubrol” APN 5 1,5 Nátrium-acetát 23,5 5. példa Folyadékokban könnyen diszpergálható porkeveréket oly módon készítünk, hogy az alábbi komponenseket a megadott arányban összeőröljük. Komponens Mennyiség, súly% 1. példa szerint előállított vegyület 45 „Dispersol” T 5 „Lissapol” NK 0,5 „Cellofas” B600 2 Nátrium-acetát 47,5 6. példa A hatóanyagot ddószerben ddjuk és a kapott folyadékot kaolin-szemesékre porlasztjuk. Az oldószer elpárologatása után alábbi összetételű szemcsés készítményt kapunk. Komponens Mennyiség, súly% I. táblázat 4. sz. vegyület 5 Kaolin szemcse 95 7. példa Magcsávázószert dy módon készítünk, hogy az alábbi komponenseket a megadott arányban össze keverjük. Komponens Mennyiség, sűly% 1. példa szerint előállított vegyület 50 Ásványolaj 2 Kaolin 48 8. pâda Beporzó keveréket dy módon készítünk, hogy a hatóanyagot talkummal a megadott arányban összekeverjük. Komponens Mennyiség, súly% 1. példa szerint előállított vegyület 5 Talkum 95 9. pâda „Col” készítményt dy módon állítunk elő, hogy az alábbi komponenseket a megadott arányban go-5 10 15 20 25 30 35 SO 45 50 55 60 65 5
