178517. lajstromszámú szabadalom • Eljárás villamos fényforrások burabevonatának tökéletesítésére
3 178517 4 felvitt réteg nem tapad megfelelően, ezért utólagos gőzöléses eljárással és azt követő hőkezdéssel javítják meg a bevonat tapadását az üveghez. A DE-A. S. 1 064 698 leírásban olyan megoldást ismertetnek, amely alkalmazásával titándioxid tar- 5 tál mií kovasavport lehet felvinni elektrosztatikus úton izzólámpa burák belsejére. Ezzel a módszerrel ugyan javítani tudják a régebbi tisztán kovasav bevonatú burák optikai tulajdonságait, színét, viszont a bevonat tapadásának alapvető problémája továbbrajiO is megoldhatatlan maradt. A DE-PS 1 078 688 szabadalmi leírás szerint ugyancsak elektrosztatikus módszerrel bevont izzólámpákról, illetve izzólámpa bevonási eljárásról van szó. A módszer finom eloszlású kovasav felvitelére IS alkalmas, de a tapadás hiányának alapvető problémáját csak igen magas hőmérsékletű hőkezeléssel tudják megoldani. A GB 827 013 számú szabadalmi leírás szerinti megoldás tárgya szintén az elektrosztatikus úton fel- 20 vitt kovasavpor tapadásának növelése. Ezt a problémát nagy fajsúlyú adalék, pl. 0,5% TiOj hozzáadásával tartják megoldhatónak, anélkül, hogy a hatás mechanizmusát magyarázni tudnák. Mint az előzőekből látható, a kutatók és a feltar 25 lálók jelentős erőfeszítéseket tettek az elektrosztatikus bevonás megoldására. Az eddig kidolgozott eljárásoknak közös hátránya, hogy nem tudták megoldani a felvitt pigmentek tapadási problémáját, illetve a tapadás csak oly módon volt biztosítható, pl. 30 magas hőfokú hőkezeléssel, amely egyrészt rontotta a bevonat optikai tulajdonságait, másrészt korlátozta az eljárás alkalmazhatóságát. Találmányunk célja az elektrosztatikus eljárás fenti nehézségeinek kiküszöbölése, elsősorban a fel- 35 vitt pigmentnek egymáshoz és az üveghez történő tapadásának növelése. Találmányunk egy további célja a fényforrás bevonatok optikai tulajdonságainak, elsősorban fényáteresztő képességének javítása. 40 A találmány ismertetése Találmányunk kidolgozásakor abból a gondolati ból indultunk ki, hogy a felviendő szemcséket (pigmenteket) előkezeléssel kell ellátni, amely a szem- 45 csék felületén olyan vékony kötőréteget hoz létre, mely a tapadást biztosítja, viszont nem növeli a fértyabszorbciót és emellett elősegíti az elektrosztatikus bevonást, illetve a pornak azt megelőző1 fluidizálását 50 Régebbi tapasztalatok alapján ismeijük, hogy a felület előzetes kezdése különböző anyagokkal, pl. vízüveggel, sziloxán származékokkal stb. nem járható út, mert az így előkezelt szemcsék felületén túl vastag és elektromosan vezető réteg alakul ki, mely 55 mind a bevonat, mind az elektrosztatikus bevonási eljárás szempontjából hátrányos. A lámpabura bevonás vonatkozásában nem járható út pl. a DE-AS 2 015 072 számú szabadalmi leírásban ajánlott eljárás, mely szerint a zománcfritt porok 60 felületét alkü- illetve arylszilánokkal vonják be. Az US 3.928,668 számú szabadalmi leírás szerint a porcelán máz készítéséhez használt üvegport melegítéssel polimerizálható szerves polisziloxánokkal vonják be. Fenti bevonásokkal csak az a cél érhető el, hogy '55 a szemcsék fajlagos ellenállása olyan mértékben megnőjön, hogy az elektrosztatikus leválasztás megvalósítható legyen. Az elektrosztatikusán leválasztott pigmentet a zománc illetve mázbevonat kialakítás végett később teljesen megolvasztják. Itt nincs szükség olyan bevonatra, amely a szemcsénél és a bura üvegénél alacsonyabb olvadáspontú és ezért lehetővé teszi a szemcsék egymáshoz és a bura falához szinterelését. Találmányunk lényege, hogy a burabevonáshoz használt pigmenteket előzetesen fémorganikus vegyületeket tartalmazó oldatokkal preparáljuk, mely oldatok részben organikus kötésben tartalmazzák az üvegképző vegyületeket. Az ilyen oldattal kezelt pigmentek felületén a kívánalomnak megfeleld Összetételű üveg-elővegyületet (prekurzort) hozunk létre, mely elővegyület később a kívánt összetételű üveggé alakul a hőkezelés alatt. Az üvegösszetétel kiválasztásánál elsőrendű szempont, hogy lágyuláspontja alacsonyabb legyen a buraüveg és a pigment lágyulás illetve olvadáspontjánál. Ezen túlmenően figyelembe kell venni az egyéb fizikai és kémiai követdményeket is. Fémorganikus vegyületekből kialakított géles üveg prekurzorok eddig is ismeretesek voltak. Erre vonatkozólag bővebb adatokat találhatunk a Journal of Materials Science 12 (1977) 1203-1208, B. E. Yoldas „Preparation of glasses and ceramics from metaloiganic compounds” c. cikkben, továbbá ugyanezen folyóirat 13 (1978) 865-870 számában megjelent Masayuki Yamane, Shinji Aso, Temo Sakaino „Preparation of a gel from metal alkoxide and its properties as a precursor of oxide glass” c. cikkben, valamint a hozzájuk csatolt irodalomjegyzékben. Uvegprekurzorok alkalmazását gélfázison keresztül ismerteti az US 3 927 .224 számú szabadalmi leírás is. Találmányunk kidolgozásakor az előbbiek szerint már ismert üveg elővegyüktek lámpabevonási alkalmazására gondoltunk, és azt reméltük, hogy ezek alkalmazásával a bevonat minőségének javításánál az ismert hátrányos tulajdonságok kiküszöbölése mellett további műszaki előnyök érhetők el. Az eljárás ismertetése Találmányunk megvalósításakor fémorganikus vegyületeket tartalmazó oldatokat készítünk, melyek organikus, elsősorban alkohol-acetonos közegben, pl. tetraetilszálikátot, bórsav- és/vagy foszforsavésztert, és kis mennyiségben szervetlen komponenseket, pl. káliumhidroxidot tartalmaznak. A preparálandó port az így előkészített oldattal szuszpenzióba visszük, a pigmentről az oldószert elpárologtatjuk, a visszamaradó port megpzárítjuk, és kb. 200 °C-on előhőkezdjük. Az így előkészített pigment felülete nagyobbrészt szerves kötésben tartalmazza a szemcsebevonáshoz szükséges üveg alkotóit, gélfázis kikerülésével, elővegyület alakjában. Későbbi hőkezelésnél ezek az elővegyületek üveggé alakulnak, és létrehozzák azt a bevonatot, amely az előzőekben említett tapadási problémákat megoldják. Az alábbiakban a találmány szerinti eljárást példák bemutatásával tesszük egyértelművé, anélkül, hogy eljárásunkat a példákra korlátoznánk. 2
