178510. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkoholok és/vagy aldehidek előállítására

55

178510

56

30. táblázat folytatása

Kiindulási anyag Reakció Reakció hőmérs. (°C) idő (mp)

Átalakulási hányad (%)

Szelekciós hányad mól (%)

aldehid alkohol ecetsavészter

3,4-Di-n-propoxítoluol

84- 86

60

31,4

38,1

0,5

1,1

2,3-Di-n-butoxitoluol

98-103

60

26,1

24,4

0,1

0,1

3-Metoxi4-n-oktiloxitolud*2

100-102

60

28,7

26,5

0,7

8,4

3-Metoxi4-n-butoxitduol*2

110-115

360**

31,4

37,9

0,1

10,3

összehasonlító példa*4

2,3-Dimetoxitoluol

110-116

120

11,1

8,6

0,5

4,8

2,3-Di-n-butoxitoluol

105-110

120

3,6

4,7

0,1

2,2

3,4-Di-n-propoxitoluol

115-117

120

16,0

12,5

0

4,4

3-Metoxi4-n-oktU-oxitoluol*2

111-117

180

4,2

2,3

1,1

3,7

3-Metoxi4-n-butoxitoluol

116-118

240

12,4

10,2

0,1

2,7

Megjegyzések: 3,4-dietoxi-toluolt, kobalt-acetát-tetrahidrátot, ecet-4S savat, nátnum-biümidot és paraldehidet mértünk be. *1 Az elegyhez paraldehidet nem adtunk. A reakcióelegyet az előre meghatározott hőmérsék*2 Ezeket a vegyületetoet szokásos módon állítottuk 1®^® melegítettük, és 1600 ford./perc sebességgel

elő. A kereskedelemben kapható 2-metoxi4-me- erősen kevertük. Az autoklávba bombából nyomástil-fenolt mint kiindulási anyagot dietil-szulfáttal csökkentő szelepen keresztül oxigént vezettünk be,

O-etileztük, vagy megfelelő brómvegyülettel 50 miköaben az oxigénnyomást adott értéken tartot- O-butileztük, illetve O-oktileztük, majd az előbb tűk. Amint az oxigént bevezettük, erős oxidációs

említett módon a felhasználás előtt megfelelően reakció ment végbe úgy, hogy a reakció hőmérséktisztítottuk. letét nagyon nehezen lehetett a meghatározott

*3 Oxidálószerként levegőt (áramlási sebesség értéken tartani. Gondosan kellett arra ügyelni, hogy

100 ml/perc) használtunk. 55 a ieakcióhőmé*iéfcl«tet melegítéssel vagy hűtéssel a

*4 Az összehasonlító példákban, a jelen találmány lehetőséghez képest a megadott értéken tartsuk. A

szerinti kiindulási reakcióelegyben nátriumbro- fogyott oxigén mennyiségét közelítőleg az oxigénmidot és paraldehidet nem használtunk. bombában az oxigén nyomásának csökkenéséből

számítjuk. Amikor az oxigén csaknem szükséges 80 mennyisége abszorbeálódott, a reakció megtzakí- 31. példa tására a reaktort hirtelen lehűtjük. A reakcióelegyet

a 28. példában leírt módon analizáljuk. A kapott Keverővei, hőmérővel és gázbevezetővel átlátott eredményeket a 31. táblázat mutatja,. melyben a 300 ml-es SUS-316 rozsdamentei acél autoklávba reakdőfcőetársáklst m előre meghatározott értéket 150 ml ossz térfogatban, megadott mennyiségű 65 ás a maximum áttétest nantasfa.

28