178509. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkil-, alkenil illetve-szilazánok és -sziliaminok alőállítására

178509 MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1977. VIII. 31. (Dl—297) Nemzetközi osztályozás: C 07 F 7/10 NSZK-beli elsőbbsége: 1976. IX. 01. (P 26 39 286.9) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1981. IX. 28. Megjelent: 1983. III. 31. Feltalálók: Szabadalmas: dr. Kötzsch Hans-Joachim, okleveles vegyész, dx. Draese Rüdiger okleveles ve- Dynamit Nobel Aktiengesellschaft, gyész, Rheinfelden, dr. Vahlensieck Hans-Joachim okleveles vegyész, Wehr, Troisdorf, Német Szövetségi Köz-Német Szövetségi Köztársaság társaság Eljárás alkil-, alkenil- illetve fenil-szilazánok és -szililaminok előállítására 1 A találmány tárgya eljárás az I vagy II vagy ül általános képletű alkil-, alkenil- illetve fenil-szilazá­nok előállítására, ahol az egyes szubsztituensek je­lentése a következő: 5 n 1 vagy 2, R’ azonos vagy különböző, éspedig hidrogénatom vagy 1—4 szénatomos alkil-, 2—3 szénatomos al­­kenilcsoport, vagy fenil csoport, R azonos vagy különböző, éspedig 1—4 szénatomos 10 alkilcsoport vagy fenilcsoport, x 3 vagy 4. A találmány szerint előállított szilazánok, illetve szililaminok műszaki fontossága abban van, hogy 15 félszintetikus penicillinek, illetve cefalosporinok és egyéb termékek szintézisénél segédanyagként és védőcsoportok bevitelére alkalmasak (vö. 3 994 545 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi le­írás). 20 Az erre a célra alkalmas alkil-, alkenil- illetve fenil-szilazán okát és -szililaminokat ezidáig klórszilá­­nok és aminok reakciója útján állítottak elő. Hátrányos azonban, hogy az aminból nagy felesleget kellett alkalmazni ahhoz, hogy a lehasított klorid 25 hidroklorid alakban megköthető legyen. Az aminhid­­rokloridok képződése elkerülhetetlen és ez további jelentős hátrányokkal jár, így igen híg oldatokban kell dolgozni ahhoz, hogy az anyalúg még keverhető ás szállítható legyen, a kivált sót szűréssel vagy cent- 30 2 rifugálással kell eltávolítani, majd oldószerrel mosni, végül az oldószert desztillációs úton kell elválasztani. A mosás ellenére a sófelületen történő adszorpció következtében nagy hozamveszteség jelentkezik és a leválasztott hulladék sót is megsemmisíteni szüksé­ges. A felsorolt nehézségeket a találmány szerinti eljá­rással egyszerű módon lehet megszüntetni. A reak­ciót célszerűen magas hőmérsékleten végezzük. Kata­lizátorként a periódusos rendszer 8. mellékcsoportjá­nak elemeit, ezek sóit vagy vegyületeit alkalmazzuk. Az amint vagy ammóniát és a hidrogénszilánt tetszés szerinti, célszerűen azonban inkább sztöchio­­metrikus arányokban elkeveijük. Ezt a keveréket folyékony vagy gáz alakban előnyösen inkább gáz alakban, adott esetben megemelt hőmérsékleten a heterogén katalízisnek megfelelően reagáltatjuk. Ezt a reakciót például úgy végezzük, hogy az elegyet szilárdágyas katalizátor felett vezetjük, amikor például az alábbi reakcióegyenletnek megfelelően 2 R3 SiH + NH3-><R3Si)2NH + 2Hj hidrogénen kívül a szilíciumnitrogén-vegyület kép­ződik. Az elért hozam közel 100%-os. Ha a kiinduló­anyagokat sztöchiometrikus arányoknak megfelelően alkalmazzuk, akkor a tennék olyan tisztaságú, hogy feldolgozás nélkül is azonnal alkalmazható. Ha pedig az egyik reakciókomponens feleslegben van jelen, 178509

Next

/
Thumbnails
Contents