178508. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés hidrobenzol előállítására
13 178306 14 alatt a hidrogénezés befejeződik, az oldatot tonón szüljük, lehűtjük és a kikristályosodott hidrazobenzolt lecentrifugáljuk. A hidrazobenzol tisztítását és a szűrlet feldolgozását a 11. példa szerint végezzük. Egy-egy adagra számítva átlagosan 246 kg 99,5% fe- 5 letti tisztasági fokú hidrazobenzolt kapunk. Ez a bevitt nitrobenzolra számítva 94%-os hozamnak felel meg. Olvadáspont 127 °C. 14. példa 15. példa vizes 70—80 C-on szárítjuk. A hozam a bevitt nitrobenzolra számítva 92%. Olvadáspont 125—126 °C. Szabadalmi igénypontok: 10 A reaktorba 800 kg metanolt, 80 kg nátriumhidroxidot, 400 kg nitrobenzolt és 600 g szénhordozós palládium-katalizátort adagolunk. A hidrogénezést a 15 11. példa szerint végezzük. A redukció 35 perc eltelte után befejeződik. Az oldatot forrón szűrjük, lehűtjük és a kikristályosodott hidrazobenzolt lecentrifugáljuk. A metanollal mosott szűrőlepényt 70—80°C-on szárítjuk. 280 kg 99,5% feletti tiszta- 20 ságú hidrazobenzolt kapunk, amelynek olvadáspontja 127 °C (93,5%). 25 1200 kg 10%-os nátriumetilát-oldatot és 400 kg nitrobenzolt 800 g szénhordozós palládium-katalizátor jelenlétében hidrogénezünk. A reakcióelegy hűtését úgy szabályozzuk, hogy az oldat 30 hőmérséklete 30°C-ról lassan 90°C-ra emelkedjen. Mintegy 45 perc eltelte után a redukció befejeződik. Az oldatból a palládium-katalizátort forró állapotban kiszűrjük. Víz hozzáadása után a kikristályosodott hidrazobenzolt lecentrifugáljuk. A szűrőlepényt 35 etanollal mossuk és a hidrazobenzolt 40 1. Eljárás hidrazobenzol előállítására nitrobenzolnak alkoholos oldatban hidrogénnel végzett lúgos katalitikus hidrogénezése útján, azzal jellemezve, 43 hogy a hidrogénezendő nitrobenzolt valamely alkohol 8—60 súly%-os, előnyösen 20—45 súly%-os oldatában oldva alkalmazzuk, amely oldott állapotban 2—20 súly%, előnyösen 5—15 súly% alkálialkoholátot tartalmaz, mimellett adott esetben az alkoholét 50 egy része helyett alkálihidroxidot alkalmazunk, és a hidrogénezést 1 bar feletti nyomáson és 120 °C, előnyösen 90 °C-ig terjedő hőmérsékleten végezzük, miközben a reakcióelegyet turbulens mozgásban tartjuk. (Elsőbbség: 1976. VIII. 03.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet hidrogénnel elkeverve hidrogéngáz-atmoszférába bepor- 1 asz tjük. (Elsőbbsége: 1976. VIII. 03.) 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést 120 °C-ig, előnyösen 90 °C-ig terjedő emelkedő hőmérsékleten, hidrogén adagolása közben végezzük. (Elsőbbség: 1976. VIII. 03.) 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést fokozatosan emelkedő nyomáson végezzük. (Elsőbbség: 1976. VIII. 03.) 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nemesfémkatalizátort a bevitt nitrobenzolra és a fémre számítva 0,001—0,01 súly%, előnyösen 0,002—0,004 súly% mennyiségben alkalmazzuk. (Elsőbbség: 1976. VIII. 03.) 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízmentes oldószert használunk. (Elsőbbség: 1976. VIII. 03.) 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkálialkoholátként egyértékű, 1-5 szénatomos telített alifás alkoholokkal, előnyösen metanollal képzett alkálialkoholátot alkalmazunk. (Elsőbbség: 1976. Vili. 03.) 8. Az 1—7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nátriumalkoholátot vagy káliumalkoholátot alkalmazunk. (Elsőbbség: 1976. VIII. 03.) 9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan alkálialkoholátot használunk, amelynek reakció során felszabaduló alkoholkomponense a felhasznált oldószerrel azonos. (Elsőbbség: 1976. VIII. 03.) 10. Berendezés az 1—9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kivitelezésére, amely köpennyel (9) ellátott hőszabályozható reaktorból (1) áll, amely bevezetőcsonkkal (6), melyhez a friss hidrogén vezetéke (4b) és a reaktorból származó hidrogén vezetéke (4a) csatlakozik, és leeresztő-szeleppel (7) van felszerelve, azzal jellemezve, hogy a reaktorhoz a folyadékoszlop környezetébe kinyúló, szivattyúval (2) ellátott és körfolyamat kialakítására alkalmas vezeték (5) csatlakozik, amely a reakcióterméknek a reaktor gázterébe való beporiasztására alkalmas porlasztófejbe (3) van bevezetve. (Elsőbbség: 1977. III. 02.) 1 rajz A kiadásért felel: a Körgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824373 - Zrínyi Nyomda, Budapest 7
