178480. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulóztartalmú szálas és rostos anyagok fehérítéséra szinglet oxigénnel és aktív oxigént tartalmazó fehérítőrendszerrel
5 178480 6 rek, zsirsav-alkilol-amidok, cukoréterek és észterek cukorból készült N-tartalmú nem-ionos tenzidek), fázis-transzfer hatást biztosító vegyületek, előnyösen koronaéterek és/vagy ciklodextrin-származékok hozzáadásával segítjük elő. A felsorolt vegyületeket, illetve azok kombinációit a szerves oldószerre számítva 0,2—15 súly%-os, előnyösen 0,5—10 súly%os mennyiségben használjuk. A fehérítő rendszer a szinglet oxigén mellett valamilyen más ismert aktív oxigénforrást is tartalmaz. Célszerűen hidrogénperoxidot alkalmazunk a szinglet oxigén mellett. A kétféle oxidálóanyag kombinációjával ahhoz az előnyhöz jutunk, hogy a szinglet oxigén által előidézett gyors és intenzív oxidáció a másik oxidálóanyag által biztosított hosszabban tartó oxidációval folytatódik, vagyis a másik oxidálóanyag utófehérítést biztosít. A fehérítő rendszer egyébként a szokásos adalékanyagokat tartalmazza, így például tartalmaz olyan stabilizálószereket, amelyek az utófehérítést biztosító oxidálóanyag bomlását késleltetik. Ilyen stabilizátorként célszerűen magnéziumszilikátot vagy nátrium-pirofoszfátot használunk. A találmány szerinti eljárást foganatosíthatjuk szakaszos vagy folyamatos módon, 5-200 °C hőmérsékleten, légköri nyomáson vagy 50—300 kPa nyomáson. Célszerűen oly módon járunk el, hogy a szálas vagy rostos anyagot 1-5% savas kémhatású adalékanyagot és 0,5—15% nem-ionos tenzidet tartalmazó halogénezett oldószerrel telítjük, rágőzölögtetéssel, permetezéssel vagy átitatással. Az oldat feleslegét mechanikus úton fuláron, centrifugálva, jeszívatással, itatással kisajtoljuk úgy, hogy a szálas vagy rostos anyagon annak súlyára vonatkoztatva a fenti oldat 10—120 súly%-a maradjon vissza. A következő lépésben a szálas vagy rostos anyagot egy vagy két részletben olyan vegyületek vizes, szerves oldószeres, vagy vizes és szerves oldószert tartalmazó oldatával impregnáljuk, amelyek egymással reagálva, vagy hőilletve fotokémiai hatásra aktív oxigént juttatnak a rendszerbe. Az impregnálás után a szálas vagy rostos anyag súlyára vonatkoztatva 50-120 súly%-os súlynövekedésig ismét kisajtoljuk az oldat feleslegét. A kisajtolt textíliát 20-100 °C hőmérsékleten 0,5—15 percig állni hagyjuk, közben a szükséghez mérten ultraibolya, infravörös, röntgen vagy radioaktív besugárzásnak vetjük alá. Az idő letelte után kimossuk. Az eljárás során 78% feletti fehérségtartalmú és — pamutcellulóz esetében — a polimerizációs fok csökkenésében kifejezve 20%-nál kisebb mértékben károsodott terméket nyerünk. A fehérítés oly módon is elvégezhető, hogy a savas karakterű vegyületekkel, illetve tenziddel, szerves oldószerrel impregnált szálas vagy rostos anyagot levegőből vagy más oxigéntartalmú gázból nyert aktivált oxigéntartalmú gázeleggyel kezeljük úgy, hogy a gázt átfúvatjuk az előkezelt szálat vagy rostot tartalmazó rendszeren. Az eljárás egyesíti a vizes és szerves közegben végzett fehérítés előnyeit, emellett kisebb anyagszükséglettel, rövidebb idő alatt nyerhető az említett eljárásokkal megegyező vagy a knál jobb minőségű termék. Az eredmény annak köszönhető, hogy a savas karakterű adalékanyag kombinált határfelületi effektusok és a felületi pH szabályozása útján megakadályozza a szálas-anyag oxidativ károsodását, ugyanakkor a szinglet oxigén használatával a fehérítés hatásfokának nagymérvű megnövekedése következtében olyan körülmények biztosíthatók, amelyek során a szálas vagy rostos anyagon az eddig megszokottnál jóval rövidebb idő alatt megfelelő fehérségi fok érhető el. A találmányt az alábbi példákkal világítjuk meg közelebbről az oltalmi kör korlátozása nélkül. A példákban írtelenített és főzött pamutszövet került kezelésre, amelynek az áltagos polimerizációs foka 2500, fehérségi foka 70,7% volt. 1. példa Az alkalmazott fürdők összetétele a következő: a) szerves oldószeres fázis: 100 cm3 C2C14 + 5gLa(EtO)5_ ! o La = lauril-csoport b) vizes fázis: a) 1,5 g NaOCl/1 ß) 7,2 g H202 + 16 g vízüveg + 3 g NaOH/1 A száraz pamutszövetet 15 sec. alatt átitatjuk az a) fürdővel szobahőmérsékleten, majd 60%-os kipréselésig fulározzuk. Az így impregnált szövetet szintén szobahőmérsékleten 15 sec. alatt átitatjuk a b/a fürdővel és fulározzuk 70%-os kipréselésig. A NAOCl-oldattal impregnált nedves szövetet 15 sec. alatt átitatjuk a b/ß fürdővel és 80%-os kipréselésig fulározzuk. Az így impregnált szövetet ezután 0,2, illetve 5 percig hőkezeljük 100°C-on. A hőkezelés után a szövetet először csapvízzel, majd mintegy 0,2%-os HCl-oldattal, végül szintén csapvízzel kimossuk, A nedves szövetet szobahőmérsékleten megszáritjuk. A fehérségi fok és az átlagos polimerizációs fok értékek változása a hőkezelési idő függvényében az 1. táblázatban látható. 1. táblázat Hőkezdési idő (perc) Fehérségi fok DP Kezeletlen szövet 70,70 2500 0 79,00 2400 2 81,00 1920 5 82,20 1900 2. példa Ugyanúgy járunk el, mint az 1. példában, azzal az eltéréssel, hogy az a) szerves oldószeres fázisban 100 cm3 C2Cl4-ben 0,25 g CH3COOH van az 5 g La(EtO)s_io mellett. Az eredményeket a 2. táblázatban közöljük. 2. táblázat Hőkezelési idő (perc) Fehérségi fok DP Kezeletlen szövet 70,70 2500 0 80,30 2200 2 83,10 2130 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
