178462. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzoxazepin-származékok előállítására

11

178462

12

6.táblázat

A (VI) általános Olvadás- Analízis

Sor- képletű vegyidet Hozam

szám szubsztituensei %Számított Talált

(RiV

R’r

ban

pont

°C

C H N

C

H

N

1.

4-och3

(6) képletű csoport

60

186-187

C22H( 7FjN203 63,66 4,14 6,76

63,50

4,23

6,58

2.

3-OCH3

(6) képletű csoport

67

191-192

CjjHi 7F3N203 63,66 4,14 6,76

63,66

4,31

6,65

3.

2-OCHs

(6) képletű csoport

72

177-178

C22Hi 7f3n2o3

63,66 4,14 6,76

63,71

4,27

6,64

4.

4-OCjHs

(6) képletű csoport

78

173-174

C22Ht 9F3N203 64,48 4,47 6,54

64,54

4,56

6,48

5.

H

(7) képletű csoport

68

177-178

CjaHjoNaOj

76,72 5,85 8,13

76,58

5,90

8,24

6.

H

(8) képletű csoport

73

189-190

c2,hi8n2o3

72,82 5,24 8,09

72,77

5,32

7,97

6. példa

a) 1,35 g 10,11-dihidro-dibenz[b,f][ 1,4joxazepin-8-karbonsav-etilésztert 2,5 ml piridin és 5 ml kloro- 35 form elegyében oldunk, majd az (Adatot 0,7 g benzoilkloridnak 5 ml kloroformmal készült (Adatába csepegtetjük, a műveletet jeges hűtés és keverés közben végezzük mintegy 15 perc leforgása alatt. A kapott elegyet szobahőmérsékleten 3 óra hosszat ke- 40 verjük, híg vizes nátrium-hidroxid-oldattal, majd vízzel mossuk és vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk. A kloroformot csökkentett nyomás alatt ledesztilláljuk. A maradékot etanolból átkristályosítva N-benzoil-10,1 l-dihidro-dibenz[b,f][l,4]oxazepin-8-karbonsavetilésztert kapunk színtelen tűs kristályok formájában. Hozam: 75%.

Olvadáspont: 149-150 °C.

Analízis C2 3Hi 9N04 képletre.

Számított: C = 73,98%, H = 5,13%,

N = 3,75%,

Talált: C =73,68%, H = 5,13%,

N = 3,77%.

b) Az a) pont szerint eljárva a 7. táblázatban feltüntetett vegyületeket állíthatjuk elő.

6