178440. lajstromszámú szabadalom • Fogtömőmasszák
5 178440 6 előállításához szerves alapanyagként különböző monomerek keverékét alkalmazzuk szervetlen töltőanyagokkal elkeverve. Az elkeveréssel például sok esetben lehetővé válik, hogy egyrészt a képződött műanyag törésmutatója a szervetlen töltőanyagokéhoz igazodjon és ezáltal a kész fogtömőanyagok megfelelő átlátszósága biztosítva legyen, másfelől a különböző szerves monomerek keverékével viszonylag egyszerűen előállíthatok kívánt viszkozitású éskonzisztenciájú masszák pasztaalakban. A találmány szerinti fogtömőmassza előnyös kiviteli alakja kötőanyagként a biszfenol—A polimerizálható származékaiból és glikolok dimetakrilátjaiból álló kötőanyagkeverékből áll. A glikolok közül például megemlítjük az etilénglikolt, a bután-diol-l,4-t, a hexándiol-1,6-t, a dietilénglikolt vagy a trietilénglikolt. A találmány szerinti fogtömőmasszák szervetlen töltőanyagként egyrészt a nagyobb rendszámú réz, vas, ólom, bizmut, ón, antimon elemektől mentes és a peroxidok elbomlását nem katalizáló hegyikristály, kvarcit, krisztoballit vagy alumíniumoxid vált be, amelyek bárium vagy lantán-nyomokat is csak 2,0% alatti mennyiségben tartalmaznak. Töltőanyagként másfelől megfelelnek az üvegek vagy üvegkerámiák, amelyek a röntgensugarak túlnyomó részét jól abszorbeálják vagy azokat erősen reflektáló elemeket tartalmaznak, de ezeket a peroxidmentes iniciátorokat tartalmazó pasztákban alkalmazzuk. A 3 808 170 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban a báriumtartalmú üvegeknek szervetlen töltőanyagként való alkalmazását részletesen ismertetik, azzal a megjegyzéssel, hogy ez a töltőanyag azonos részarányban lehet jelen mind a peroxid-tartalmú katalizátorpasztában, mind az aktivátorpasztában. A röntgensugarakat jól abszorbeáló szerekre további szervetlen töltőanyagokat ismertetnek a 2 347 591 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratban. Az ebben leírt üvegkerámiák lantán és cérium elemet tartalmaznak, amelyekkel a röntgensugárzásnak egy viszonylag erős abszorpciója valósítható meg. Az üvegkerámiák ezen kívül különösen kedvező hőkiterjedési együtthatóval rendelkeznek. A töltőanyagokat őrléssel finomszemcséjű porokká dolgozzuk fel, ezek átlagos szemcsefinomsága 1—150 mikron közötti. Bizonyos esetekben 40 mikron alatti szemcseméretű üveggyöngyöket adagolunk (például a Jenaer Glaswerke Schott u. Gen. RPG 22 védjegyezett sugárzást reflektáló gyöngyei), amelyek a pasztáknak jó feldolgozhatóságot kölcsönöznek. A teljes töltőanyag mennyiségre számítva körülbelül 2%-nyi mennyiségű nagydiszperzitású kovasav sok esetben megfelel arra a célra, hogy a pasztakonzisztencia hosszabb időn keresztül változatlan legyen, valamint az ilyen nagydiszperzitású adalékanyagok a durvább szemcséjű töltőanyag kiülepedését késleltetik. A paszták előállítása a kötőanyag és a töltőanyagok elkeverése útján laboratóriumban, üveg vagy porcelán lemezen vagy üveg vagy porcelán edényben történhet. Üzemi méretben a pasztákat önműködően üzemelő keverőberendezésekben állítjuk elő, amelyek közül a következőket soroljuk fel: Szinezékdörzsgép JEL 25/53 (Fa. Engelmarm, Ludwigshafen) Mozsármalom Typ RMO (Fa. Retsch KG, Haan) Mikro-gyorsmalom (Fa. Retsch KG, Haan) Golyósmalom (Fa. Staatliche Porzellan-Manufaktur Berlin) Bolygókerekes golyósmalom („Pulverisette 5'’) (Fa. A. Fritsch, Idar-Oberstein) Bolygómalom (Fa. Drais Mannheim) Bolygómalom (Fa. Spangenberg, Mannheim) Gyúrógép (Fa. Werner und Pfleiderer, Stuttgart) Gyúrógép (Fa. Meili, Zürich) Keverőgép (Fa. ödige, Paderborn) Keverőgép (Fa. AMK, Aachen) A véghomogenizáláshoz előnyösen használhatók a hengerszékek, például az O—Hermann, Norderstedt „Exakt 50” elnevezésű hármas hengerszék. A pasztákban a töltőanyag és a kötőanyag mennyiségi arányait egyrészt a kívánt konzisztencia határozza meg, ugyanis a paszta az üregekbe könnyen bejuttatható kell legyen, vagyis szervetlen töltőanyagokból túl nagy részarány nem alkalmazható. Másrészt a kész tömés nagy szilárdságú kell legyen, emellett a keményedésnél bekövetkező zsugorodást is viszonylag alacsony értéken kell tartani. Mindkét követelményt a legjobban úgy tudjuk kielégíteni, hogy a töltőanyag részarányát viszonylag nagyra választjuk. Általában olyan pasztákat alkalmazunk, amelyek 55—80%, előnyösen 60—80% töltőanyagot tartalmaznak. A találmány szerinti szervetlen töltőanyagot tartalmazó szerves műanyagalapú fogtömőmasszák előállítását a következő kiviteli példákkal szemléltetjük. I. példa 22,19 súlyrész biszfenol-A diglicidil-dimetakrilát és trietilénglikol-dimetakrilát amin aktivátorral aktivált keverékét „Pulverisette 5” bolygókeverős golyósmalomba (Alfred Fritsch cég gyártmánya) visszük. A golyósmalom achát-törőkkel és -golyókkal van felszerelve. A keverékhez a kvarcra számítva 0,4% y-metakriloxi-propil-dimetoxi-szilánnal szilánozott 9,59 súlyrész finomra őrölt a-kvarcot (hegyikristály) adunk. Ezenkívül 66,74 súlyrész báriumtartalmú üvegport (Schott 8235, Jenaer Glaswer Schott und Gen.) adagolunk, amelyet az üvegre számítva szintén 0,4% előbbivel azonos szilánnal kezeltünk. A pasztakonzisztencia beállítására a keverékhez 1,48 súlyrész nagydiszperzitású kovasavat (HDK 15 P) (gyártó Wacker Chemie) adunk. A pasztakompozíció színét 10 ppm Irgazingelb 3 RLT, 16 ppm Helioechtgelb ER, 2,2 ppm Makrolexrot G és 0,3 ppm Makrolexrot 5 B színezékekkel állítjuk elő. 20 perces keverési idő után bolygókeverős golyósmalomban durva pasztakompozíciót állítunk elő, amelyet (A)-pasztának nevezünk. Külön achátmozsárban benzoil-peroxiddal katalizált 20,18 súlyrész (B)-pasztát készítünk elő a bolygókeverős golyósmalomban. A paszta biszfenol-A diglicidil-dimetakrilát és trietilénglikol-dimetakrilát benzoilperoxiddal alkotott keveréke. Ehhez 78,47 súlyrész finomra őrölt olyan a-kvarcot (hegyikristály) adagolunk, amelyet a kvarcra számítva 0,4% y-metakriloxi-propiI-trimetoxiszilánnal szilánoztunk. Ezenkívül 1,35 súlyrész nagydiszperzitású HDK 15 P jelű kovasavat adagolunk. 20 perces keverési idő után gyúrható masszát kapunk. (A) és (B) pasztát 1: 1 súlyarányban keverjük el egymással. A keverékből az FDI—5 előírásnak meg-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
