178318. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy fajlagosfelületű aktívszén előállítására nyövényi eredetű alapanyagokból
5 178318 6 ezt követően vízgőzzel 900 °C-on aktiváljuk. 14,6 s.%-os hozammal 1240 m2/g fajlagos felületű aktívszenet kapunk, azaz É=18,l • 103. 3. példa 50 g pálmamaghéj eredetű növényi alapanyagot (amelyet az 1. példában ismertetett valamelyik módszer szerint hidrolizáltunk) 500 g vízben szuszpendálunk úgy, hogy a vízben előzetesen 150 g cinkkloridot oldottunk fel. A reakcióelegyet 3 órán át visszafolyató hűtő alkalmazásával forraljuk, majd a szilárd részt semlegesre mossuk, és szárítjuk. A vízgőzös aktiválást 600 °C-on végezzük, amelynek eredményeképpen 17,2 s.% hozammal 1560 m2/g fajlagos felületű darabos aktívszenet kapunk, azaz É=26,8- 103. 4. példa 50 g 1. példa szerinti furfurolkorpát 500 g olyan etanolban szuszpendálunk, amelyben előzetesen 150 g cinkkloridot oldottunk fel. A reakcióelegyet ezután visszafolyató hűtő alkalmazása mellett 78,4 °C-on tartjuk 3 órán át. Az oldószer ledesztillálása, mosás, majd szárítás után a kapott anyagot vízgőzzel 600 °C-on aktiváljuk. 21,5 s.%-os hozammal kapunk 1280 m2/g fajlagos felületű aktívszenet, azaz É=27,5- 103. 5. példa 50 g 2. példa szerinti fűrészpor-maradékanyagot 1100 g/1 koncentrációjú cinkklorid-oldatból olyan mennyiséggel elegyítünk, hogy a cinkklorid és az alapanyag súlyaránya 2: 1 legyen. A reakcióelegyet 160 °C-on forgó autoklávban karbonizáljuk, majd további 1 súlyrésznyi cinkkloridot tartalmazó oldattal hígítjuk, gyúrjuk, ezután pedig préselés és szárítás után sósavas vízzel és desztillált vízzel mossuk. Végezetül 600 °C-on vízgőzzel, illetve széndioxid és vízgőz elegyével aktiváljuk. 13,37 s.%-os hozammal 1250 m2/g fajlagos felületű terméket kapunk, azaz É= 16,7 • 103. 6. példa 50 g 1. példa szerinti furfurolkorpát 500 g diklór-etánban szuszpendálunk, amelybe 150 g tömény kénsavat juttatunk. A szuszpenziót 3 órán át az oldószer forráspontján tartjuk visszafolyató hűtő alkalmazásával. Az oldószer ledesztillálása után a kapott anyagot semlegesre mossuk, szárítjuk és 900 °C-on vízgőzzel aktiváljuk. 20,2 s.%-os hozammal 1150 m2/g fajlagos felületű aktívszenet nyerünk. É=23,23 • 103. 7. példa 50 g 2. példa szerinti fűrészpor-maradékanyagot 500 ml olyan triklór-etüénben oldunk, amelybe 50 g savgyantát és 100 g óleumot juttatunk. Az elegyet 3 órán át visszafolyató hűtő mellett forráspontján tartjuk. Az oldószer ledesztillálása után a kapott anyagot semlegesre mossuk, szárítjuk és vízgőzzel 900 °C-on aktiváljuk. 22,8 s.%-os hozammal 1190 m2/g fajlagos felületű aktívszenet nyerünk. É=27,1 =27,13 • 103. 8. példa (ellenpélda) 50 g 105 °C-on súlyállandóságig szárított 1., 2. vagy 3. példa szerinti alapanyagot levegőtől elzártan 500 °C- on karbonizálunk. A karbonizálás után az 1. példában leírtaknak megfelelően vízgőzzel aktiváljuk az egyes elszenesített anyagokat. 20—25 s.%-os hozammal 600—750 m2/g fajlagos felületű aktívszeneket kapunk. A találmány szerinti eljárással előállított aktívszén — amellett, hogy nagy hozammal képződik — nagy fajlagos felületű, így előnyösen felhasználható például mint katalizátorhordozó, adszorbens vagy szennyvíztisztító és derítő anyag. Az alábbiakban ismertetett vizsgálataink szerint szennyvíztisztításban a kereskedelmi forgalomban jelenleg kapható aktívszeneknél jobb hatás érhető el a találmány szerinti eljárással előállított aktívszénnel. így a kiviteli példák szerint előállított aktívszenek fajlagos felületét, metilénkék színtelenítő hatását és a biológiai oxigénigényt (továbbiakban rövidítve: B. O. I.) csökkentő hatását, valamint két kereskedelmi forgalomban levő aktívszén, a Nuxit P és az Akvapur (mindkettőt a Budapesti Műszéntermelő Vállalat gyártja) prospektusa szerint a Nuxit P fajlagos felülete 1000—1200 m2/g (Akvapurra nem közöl adatot) és az Akvapur metilénkék színtelenítő hatása legalább 4,5 ml (Nuxit P-re nem közöl adatot) B. O. I. csökkentő hatását vizsgáltuk. A fajlagos felületet BET-készüléken nitrogénadszorpcióval mértük. A metilénkék színtelenítő hatást az MSZ 6230—57 számú szabvány szerint vizsgáltuk. A B. O. I. csökkentő hatást ipari szennyvízzel vizsgáltuk, éspedig a találmány szerinti eljárással előállított aktívszenekből 5 g/liter mennyiséget, míg az említett, kereskedelemben kapható aktívszenekből 20 g/liter nagyságú mennyiséget adva a szennyvízhez, majd összerázás és az aktív szén kiszűrése után a B. O. I. értéket újra meghatározva. A kapott adatokat az alábbi táblázatban foglaljuk össze. Látható egyrészt a táblázatból, hogy a 8. példa, vagyis az ellenpélda szerinti aktívszén fajlagos felülete kisebb, metilénk’ék színtelenítő hatása pedig rosszabb, mint az 1—7. példák szerint előállított aktívszeneké, a B. O. I. csökkentő hatás viszont nagyjából azonos. Látható másrészt a táblázatból, hogy a Nuxit P és az Akvapur B. O. I. csökkentő hatása jóval kedvezőtlenebb, mint az 1—7. példák szerint előállított aktívszeneké, hiszen négyszer nagyobb koncentrációban is egy 343 B. O. I. értékű szennyvíz B. O. I. értékét csak 90—100-ra csökkentik, míg az 1—7. példák szerint előállított aktívszenek egy 520 B. O. I. értékű szennyvízminta esetében 90—140-re csökkentik a B. O. I. értéket. A találmány szerinti eljárás további előnyeként említjük, hogy az eljárással a fentiekben részletezett kedvező tulajdonságokkal rendelkező aktívszén állítható elő olcsó mezőgazdasági hulladékanyagokból, sőt az eljárás műszaki és gazdaságossági előnyökön túlmenően környezetvédelmi szempontból is jelentős, minthogy lehetővé teszi olyan növényi eredetű ipari 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
